浅谈黄酒及其他发酵酒中甜蜜素检测方法

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇浅谈黄酒及其他发酵酒中甜蜜素检测方法范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

摘要：甜蜜素，因其口感好，价格低廉，能减少糖精的后苦味，且与糖精混合使用后能大幅提高甜度，所以广泛应用于食品制作。本文参考国内外相关研究，用气相色谱法进行其他发酵酒中甜蜜素的测定，并用乙酸丁酯作为内标物来排除气相色谱进样误差。

关键词：甜蜜素 酒 检测

甜蜜素，化学名称环己基氨基磺酸钠，研究表明，其可能有致癌性及其代谢物环己胺对心血管系统和有毒理作用[1]，许多国家禁止或限制使用甜蜜素。我国食品安全国家标准GB2760-2011中对甜蜜素的使用范围和最大使用量做了限制。黄酒、其他发酵酒不得添加甜蜜素，且黄酒产品质量监督抽查实施规范（CCGF 103.3-2010）中规定监督抽查检验中必须检验甜蜜素项目。

国家标准GB/T 5009.97-2003规定了饮料、凉果等食品中甜蜜素采用气相色谱法、比色法测定，饮料、果汁、果酱、糕点中甜蜜素采用薄层层析法测定[2]，有报道采用液相色谱法测定饮料等食品中甜蜜素[3，4]。其中，比色法和薄层层析法的灵敏度较低、检出限较高。相对于较流行的分辨率高、分离效果好的毛细管色谱柱，国家标准方法采用填充柱气相色谱进行检测则显得较为落后。本文参考国内外相关研究，用气相色谱法进行其他发酵酒中甜蜜素的测定，并用乙酸丁酯作为内标物来排除气相色谱进样误差。

1、实验部分

1.1原理

在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。

1.2仪器

美国Agilent 7890A气相色谱仪，FID检测器，7683B自动进样器。

1.3试剂

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）标准品：纯度≥98%；氯化钠；乙酸丁酯（内标）；亚硝酸钠溶液（50g/L）；硫酸溶液（100g/L）。

1.4色谱条件

Agilent HP-5毛细管柱，30m（Length）×0.320mm（I.D.）×0.25μm（Film）；进样口温度180℃；分流比10/1；柱温65℃保持6分钟；柱流速1.5mL/min；检测器温度180℃。

1.5样品处理

1.5.1内标溶液的配制：取150μL乙酸丁酯到500mL的正己烷中，摇匀，备用。

1.5.2标准溶液配制：称取50mg甜蜜素标准样品（99.5%）到50mL棕色容量瓶中，用水溶解并定容，浓度为1.00mg/mL，即1000μg/mL。

1.5.3标准溶液前处理：分别移取1.5.2标准溶液1.0、2.0、3.0、5.0、10.0mL至50mL比色管中，补水至20mL，摇匀，置于冰浴中。加入5mL亚硝酸钠溶液（50g/L），5mL硫酸溶液（100g/L），在冰浴中放置30min，并时常摇动，然后准确加入10mL1.5.1内标溶液，5g氯化钠，摇匀后振摇80次。静置分层，吸取上层有机相1μL注入色谱仪进行分析。

1.5.4样品前处理：称取试样10.0g，于50mL比色管中，水浴除去酒精，补水至20mL，摇匀，置于冰浴中，处理过程同1.5.3。

2、结果与讨论

2.1色谱图中各物质出峰情况

正己烷主峰2.219min；乙酸丁酯3.922min；甜蜜素主峰5.074min，小峰5.529min；具体试验数据见图1。

2.2分析方法的线性相关性

具体试验数据见表1。实验结果表明，甜蜜素的浓度在100～1000μg/mL范围，用甜蜜素峰面积和A与浓度C作曲线，回归方程为A=0.5828C+0.2706，线性相关系数为0.9992。将甜蜜素峰面积和A与内标物峰面积作比值，结果计为R， 再用比值R与浓度C作曲线，回归方程为R=0.0015C-0.0024，线性相关系数为1。由上述结果可知，自动进样器进样量准确，能够排除人工进样误差，同时，内标法也能很好的排除进样误差。

2.3分析方法的精密度测定

将同一产品同一批次的酒样与标准溶液配制成标准溶液4（500ug/ml）同一浓度的六个溶液，经处理后连续进样，考察分析方法的精密度，试验结果显示，得到的变异系数RSD为0.05%。具体试验数据见表2。

2.4溶液稳定性研究

将标准溶液放置18小时后再次进样分析，检验结果见表3，由表3可知甜蜜素反应物在两个位置出峰，分别为5.1min和5.5min，随着时间的推移，前面的峰慢慢变小，后面的峰慢慢变大，在溶液放置18小时左右，甜蜜素峰面积由RT=5.1变为RT=5.5的变化量为8%左右。两峰的总面积和与对应的内标峰比值基本不变，故在甜蜜素测定时，两支峰都需参与计算，且溶液在处理好后18小时之内进样，结果不受影响。