关于化学试剂回收再利用可行性的探讨

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摘要本文从理论到实践论述了纤维含量定量化学分析中硫酸试剂回收利用的可行性。

关键词：纤维含量；定量化学分析；硫酸；回收利用

1节能减排的重要

当前，能源问题已经成为制约经济和社会发展的重要因素。节能是缓解能源约束，减轻环境压力，保障经济安全，实现全面建设小康社会目标和可持续发展的必然选择，是一项长期的战略任务。作为质检系统的检验部门应采取积极措施，加强用能管理，采取技术上可行、经济上合理以及环境和社会可以承受的措施，从能源生产到消费的各个环节，降低消耗、减少损失和污染物排放、制止浪费，有效、合理地利用能源。

在化学实验室，每天要用到多种化学试剂，如石油醚、二甲基甲酰胺、二甲苯、硫酸、盐酸、乙醚、氢氧化钠等。这些化学试剂对人体都有不同的毒性，对使用后的废液要做适当的处理，以防非正当排放毒害生物、污染环境。目前，除乙醚、石油醚类试剂可根据馏程特点回收利用外，其余废液都分类收集，交由环保部门处理。由于检验任务重，相应地化学试剂消耗量也很大，这样，不但检验成本“可观”，废液的收集、处理的工作量也较繁重。那么，我们能否在不影响检验质量的情况下减少化学试剂的使用量，既实现成本的降低又达到节能减排的目的呢？本文试以硫酸的使用为例做一研究。

2硫酸试剂的使用情况

在纺织产品中，纤维含量测试是一项主要检测指标。以纤维素纤维和聚酯纤维混合物产品为例，此类混合物的纤维含量定量化学分析采用的是GB/T 2910.11―2009《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》，其中所用主要试剂为75%硫酸（质量分数）。按照标准要求，75%硫酸的配制方法是将700 mL（密度1.84 g/mL）浓硫酸小心地加入到350 mL水中，溶液冷却至室温后，再加水至1L。硫酸溶液浓度范围73%~77%（以下简称75%硫酸）。按照标准要求，每克的试样需用200 mL的75%硫酸，而每一批样品最少需做两个平行试样，这样每批样品则需使用400 mL的75%硫酸，折合浓硫酸280 mL。粗略计算，如果每年该类混合物产品的任务量为2000批，则需使用浓硫酸约560L，以500 mL浓硫酸市售价10元/瓶计算，试剂成本共计11200元。

3回收使用的理论依据

纤维素纤维如棉、麻、粘胶等不论是自然界植物还是人工制造，都是由称为纤维素的高分子构成，分子结构单元为β-D-葡萄糖剩基。纤维素分子中相邻的两个葡萄糖剩基单元由1，4-苷键相连，1，4-苷键对碱稳定，而在酸性条件下却很容易发生水解反应而断开。酸在苷键的水解中起催化作用。因此，在纤维素分子水解过程中，酸的浓度（H+浓度）不会因反应的进行而减低，如在高温强酸性溶液中长时间处理，纤维素分子可完全水解成葡萄糖，直至纤维解体[1]。从这个理论角度分析，溶解纤维素纤维的试剂仍旧有能力使新的纤维素纤维分解，从而完成定量化学分析。

4回收试剂的使用试验

本文将上述使用过一次且澄清的75%硫酸称为回收硫酸。

4.1回收硫酸的溶解性能试验

取棉、粘胶、莫代尔、莱赛尔的散纤维、纱线、织物试样各约1 g，分别放入三角烧瓶中并倒入200 mL回收硫酸，在（50±5）℃的水浴中放置1 h。1 h后观察，溶液颜色变深，将其倒入砂芯坩埚，用抽滤装置过滤，坩埚中无任何残留物，试样已完全溶解。由此可见，回收硫酸仍能正常溶解棉、粘胶、莫代尔、莱赛尔类纤维素纤维。

4.2回收硫酸的定量分析试验

将使用回收硫酸做的试验叫“回收硫酸法”。选取一块标准值为聚酯纤维65/棉35的面料，用回收硫酸把纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干、称重；用修正后的质量计算其占混合物质量的百分率。由差值得出纤维素纤维的百分含量，做10组试验。

取样、实验室样品预处理 、烘干、冷却称重、结果的计算和表示按照GB/T 2910.1―2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作：

把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入200mL回收硫酸溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将烧瓶保持（50±5）℃放置1 h，每隔10 min摇动一次。将残留物过滤到砂芯坩埚，真空抽吸排液，再加少量75%硫酸清洗烧瓶。真空抽吸排液，加入新的75%硫酸溶液至坩埚中清洗残留物，重力排液至少1 min后再用真空抽吸。冷水连续洗涤若干次，稀氨水中和两次，再用冷水洗涤。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。

经计算得出聚酯纤维含量的10组数据如表1所示。

为了检验一个分析方法是否可靠，是否有足够的准确度，可用已知含量的标准试样进行试验，用t检验法将测定的平均值与已知值（标准值）比较，按t=计算t值(μ为真值)[2]。对表1数据按上述统计方法进行计算，结果如下：

＝65.19，标准偏差s=0.51，t计算==1.178(其中μ=65 n=10)。

在t值表中查置信度为95%，n=10时的t值。若t计算＞t表（t表见表2），则x与已知值有显著差别，表明被检验的方法存在系统误差：若t计算≤t表则x与已知值的差异可认为是偶然误差引起的正常差异[2]。

查表得，t表(0.95，n=10)=2.262，因此t计算＜t表，试验数据与标准值属正常误差，即“回收硫酸法”的数据准确可靠。

表2t 值表

4.3方法比较

对同一试样用“回收硫酸法”和GB/T 2910.11―2009的“75%硫酸法”分别进行6次测定，比较两种方法的结果是否一致。

当需要对两种方法进行比较，检查两种方法是否存在显著差异，即是否有系统误差存在，以便选择更快、更准确、成本更低的一种方法时，可选用t检验法进行判断[3]。

判断两个平均值是否有显著性差异时，首先要求这两个平均值的精密度没有大的差别，为此可采用F检验法进行判断[3]。

F检验法又称方差比检验，计算式为：F=――

其中，S大和S小分别代表两组数据中标准偏差大的数值和小的数值。

表3置信度95%时F 值

注：fS大为方差大的数据的自由度；fS小为方差小的数据的自由度。f=n-1。

若F计算＜F表（F表见表3），再继续用t检验判断x1与x2是否有显著性差异；若F计算＞F表，则不能用此法进行判断。

选取一块成分为聚酯纤维/粘胶的面料，两种方法测试得聚酯纤维含量值见表4。

表4聚酯纤维含量值

则，n1=6，x1=51.39，S1=0.385；n2=6，x2=51.50，S2=0.334；F计算= =1.33。

查表3，F表值为5.05，则F计算＜F表，说明两组的方差无显著性差异。进一步用t公式进行计算[2]。

t计算=

式中：S合＝ ＝0.36

则t计算=0.53。自由度f =n1+n2－2=6+6－2=10，置信度95%，则t表=2.228，因此t计算＜t表，表明75%硫酸法和回收硫酸法无显著差异。

5结论

综上所述，回收硫酸可以作为75%硫酸的替代试剂依据GB/T 2910.11―2009完成纤维素纤维与聚酯纤维的混合物的定量化学分析。回收硫酸的使用不但不影响检测结果的准确可靠，还可实现降低成本、节能减排的双赢。但有一点需注意，其使用范围仅限于澄清度高的回收硫酸，否则会影响试液的抽滤，使分析工作不能正常进行。至于对回收试剂的使用能否大规模应用，还有待于进一步试验论证。

参考文献：

[1]郭腊梅，赵俐，崔运花.纺织品整理学[M].北京:中国纺织出版社，2005：4.

[2]华东理工大学化学系,四川大学化工学院.分析化学[M].第5版.北京：高等教育出版社，2004.

（作者单位：山西省纤维检验局 ）

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