制药工业DMF含盐废水处理方法

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1实验部分

1．1废水各项指标的检测方法

（1）化学需氧量（COD）的测定根据国标11914－89测定；（2）pH的测定用上海雷磁PHS－3C精密pH计；（3）氨氮（NH3－N）的测定根据国标7479－87测定；（4）凯氏氮（K－N）的测定根据国标11891－1989测定；（5）总盐的测定根据国标14642－2009测定。

1．2材料及实验装置

废水为某化工厂的低浓度DMF含盐橘红色废水，经检测DMF质量分数为3．77％，含盐8．71％；32％氢氧化钠水溶液为河北八维化工有限公司公司生产。电加热套型号MH－2000，北京科伟永兴仪器有限公司生产。

1．3实验方法

1．3．1碱化、脱色、浓缩（方法一）

在2000mL四口瓶中加入1200．0g含有DMF废水、32％的氢氧化钠水溶液，升温至80～85℃带微负压进行鼓泡吹氨，当废水中COD＜20000mg／L，凯氏氮＜1000ppm时停止吹氨，氨气用50％的稀硫酸吸收，此时废水pH＝7～8。加入活性炭进行脱色（加入炭量为处理水量质量分数的0．5％），50℃下恒温搅拌0．5h后过滤，滤液减压浓缩，真空度为－0．095MPa，过滤除盐，最后进生化池处理。

1．3．2脱色、浓缩（方法二）

在2000mL四口瓶中加入1200．0g含有DMF废水、活性炭（炭量为处理水量的0．5％），在50℃下恒温搅拌0．5h后过滤，滤液减压浓缩，真空度为－0．095MPa。当四口瓶中料液黏稠时停止浓缩，抽滤除盐，烘干。

1．3．3浓缩（方法三）

在2000mL四口瓶中加入1200．0g含有DMF废水，减压蒸馏进行浓缩，真空度为－0．095MPa以上。当四口瓶中料液黏稠时停止浓缩，抽滤出盐，烘干。

2结果与讨论

2．1COD的分析

废水原液的COD含量很高，为63490mg／L，通过三种方法对该废水进行了处理，结果表明：方法一废水经碱解后COD含量降到17130mg／L，要低于方法二和方法三处理后的COD值。这是由于DMF在碱解过程中被破坏，COD含量降低。再经活性炭脱色后，COD含量由17130mg／降到10900mg／L，这说明活性炭能够吸附废液中的其他有机杂质。最终蒸出的水检出COD指标达到进生化水池的指标。

2．2NH3－N和pH的分析

废水原液pH值为7．56，呈中性；NH3－N值16．29mg／L。方法二处理的水pH为7．06，NH3－N值为2．49；方法三处理的水pH为7．15，NH3－N值为3．66，均低于废水原液。但方法一处理的水pH值和NH3－N高于原液。这是因为碱解过程中DMF分解为游离的二甲胺，所以碱解后pH值为9．73，NH3－N为45．03mg／L；通过活性炭对二甲胺的吸附，使得pH变为9．07，NH3－N值26．34mg／L；最后蒸出水过程中部分二甲胺随水分蒸出，所以方法一处理的水液pH值和NH3－N都高于原液。

2．3K－N的分析

方法一的碱解过程中K－N下降较多，从7230mg／L降到733mg／L，这因为在碱解过程中DMF被分解成二甲胺和甲酸，调整溶液碱的浓度在0．5mol／L可以降低二甲胺的溶解性，将二甲胺排出。此法要明显好于方法二和方法三。

2．4副产盐的分析

废水原液中盐含量较高，为87100g／kg，主要为氯化钠，不加处理难以达到排放标准。减压浓缩后蒸出的水含盐量较少，一般为12～18mg／kg。此外，方法一、二均经过脱色处理，副产盐含量高，颜色都为白色，而方法三未经脱色处理，副产盐的颜色为深棕色，纯度不合格。方法一得到的副产盐颜色和纯度均达到指标要求，可以出售。

2．5DMF的降解率分析

通过三组实验对比，DMF的分解阶段主要发生在碱解过程，含量从3．77％降到0．38％，降解率89．9％。方法一和二采用活性炭脱色，但活性炭对DMF几乎不吸收，DMF含量下降不显著。采用减压蒸馏处理仍有有部分DMF残留在料液中。方法一通过碱解、脱色和浓缩后，DMF的降解率达到了93．4％。

3结论

制药工业低浓度dmf含盐废水经过先碱解、脱色再减压蒸馏处理后，水中COD和K－N的值都比较低，这适用于DMF含量低，含有盐或其他有色杂质，不宜回收的废水。该方法简便、原料易得，容易实现工业化处理，副产盐可作为成品出售，具有一定的实用价值。

作者：刘少华 单位：河北诚信有限责任公司