毛/粘混纺织物定量分析方法的改进探讨

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摘要：

本文选用36%~38%的盐酸对毛/粘混纺织物进行定量分析，设定温度为室温（20℃），时间分别为15 min、30 min和60 min。在完全溶解粘纤的同时，得到羊毛的d值为1.00，实测结果与理论比例的绝对误差小于±1%，且在95%的置信度下，对同一混纺比例的纺织品，连测10次，置信界限小于±1%。其试验准确度与精密度均较高，结果较其他方法满意。

关键词：粘胶纤维；混纺织物；定量分析；盐酸法；置信

Abstract: Select 36%~38% Hydrochloric Acid to quantitatively analyze wool/rayon blended fabric, set the temperature at 20℃, set the time respectively 15 min，30 min and 60 min. When rayon is completely dissolved, obtain the value of d is 1.00, the absolute error is less than ±1%, and at confidence level of 95%, testing continuously for 10 times, the confidence limit is less than ±1%.The accuracy and precision of this method is more higher, the results are more satisfied.

Keywords: Rayon; Blended; Quantitative Analysis; Hydrochloric Acid Process; Confidence

1引言

粘胶纤维（简称粘纤，viscose），是以棉或其他天然纤维为原料生产的纤维素纤维。在12种主要纺织纤维中，粘纤的含湿率最符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、染色绚丽等特性。粘胶纤维与羊毛混纺可取长补短，利用两种织物不同的力学、物理性能，改变产品的外观和风格，使产品毛型感增强，质量提高，其面料质地细腻柔软，手感丰满，富有弹性。

在纺织品纤维成分分析检测中，通常采用GB/T 2910.4―2009《纺织品定量化学分析方法》[1]对毛粘产品进行定量分析。次氯酸钠溶液很不稳定，在水中会发生水解反应，反应式如下：

NaClO+H2O NaOH+HC1O

所以，生产厂家为了便于次氯酸钠的贮存和运输，常需要加入过量的氢氧化钠以保证使反应向逆方向进行[2]。（一般，一瓶500 mL的次氯酸钠溶液，其游离碱的浓度高达7.0%~8.0%），在毛溶解的过程中，粘纤由于碱的作用受损，引起质量损失[3]。

近年来，对于毛粘混纺产品定量分析方法的研究[3-4]与探讨也有不少，其中，除了最为常用的次氯酸钠法外，主要还有4种方法：甲酸-氯化锌法、75%的硫酸法、2.5%的氢氧化钠法和59.5%的硫酸法，表1列出了5种方法的优缺点[4]。

本文利用日本标准JIS L 1030―2.6.2.9:2005 《纺织品的混纺定量分析测试方法（35%盐酸法）》 [5]的启发，利用羊毛与粘纤在36%~38%的盐酸（原液）中溶解性能的不同[6]，在温度为20℃、时间为30 min的条件下测试，得到较前面几种方法更为理想的结果。

2试验

2.1试验准备

2.1.1试验样品与器材

标准贴衬织物（毛，粘纤，上海纺织工业技术监督所）；毛粘面料（厂家提供）；莫代尔面料（厂家提供）；莱赛尔面料（厂家提供）；称量瓶，规格 65×35mm；具塞锥形瓶，规格250 mL；砂芯坩埚，规格30 mL；干燥器（含干燥硅胶）；玻棒。

2.1.2试验仪器

生物显微镜（纤维细度仪CU-2），型号B1-223，和众视野；分析天平，型号CPA2245，Sartorius(Max=220 g， d=0.1 g)；烘箱，型号FD115，BINDER；振荡水浴。

2.1.3试验试剂

盐酸，AR，36%~38%，浙江中星化工试剂；氨水，AR，25%~28%，杭州瓶窑和顺化工试剂；三级水。

2.2试验步骤

2.2.1羊毛与粘纤贴衬织物，毛/粘纤面料在显微镜下的观察定性，相关操作按照标准FZ/T 01057―2007《纺织纤维鉴别试验方法第3部分：显微镜法》[6]。

2.2.2试剂选择

通过粘纤溶解性质的研究，发现36%~38%的盐酸能在室温下较为快速地溶解粘纤，故本文选用此浓度的盐酸作为定量分析溶剂将羊毛与粘纤分离。盐酸选用原液无需稀释，氨水用三级水稀释至8.0%。

2.2.3羊毛的d值测试

根据GB/T 2910―2009 《纺织品定量分析方法》[1]中抽样和预处理步骤，取约50 g羊毛纤维，20 g粘纤纤维，均匀剪碎后，置于称量瓶，放入（105±3）℃的恒温烘箱中恒重，取出称量瓶，放入干燥器冷却30 min，称重。

分析天平称取羊毛样品30份，粘纤样品3份，每份样品大于等于1.0000 g，置于锥形瓶中，每克试样加入100 mL 36%~38%的盐酸，将羊毛和粘纤样品分别分成三组，即每组10个羊毛，1个粘纤。置于20℃的水浴摇床，分别振荡15 min、30 min和60 min后，抽滤、烘干、冷却、称重、计算。

2.2.4准确度测试

称取10份不同比例的羊毛与粘纤贴衬（已恒重，其预处理和前处理过程根据GB/T 2910―2009《纺织品定量分析方法》），每份样品大于等于1.0000 g，计算混合比例。每份加入100 mL ~150 mL 的36%~38%盐酸，振荡溶解30 min（水浴温度为20℃） 后，抽滤、烘干、冷却、称重、计算。

2.2.5精密度测试

称取10份15/85的毛/粘纤混合织物的面料（已恒重，其预处理和前处理过程根据GB/T 2910―2009《纺织品定量分析方法》），每份样品大于等于1.0000 g，每份加入100 mL ~150 mL 36%~38%的盐酸，振荡溶解30 min（水浴温度为20℃） 后，抽滤、烘干、冷却、称重、计算。

2.3莫代尔与莱赛尔面料盐酸溶解试验

称取已恒重的莫代尔与莱赛尔面料各2份，每份样品大于1.0000g，每份加入100 mL ~150 mL 36%~38%的盐酸，观察其在振荡溶解30 min（水浴温度为20℃）后的状态。在坩埚抽滤时发现，其面料完全溶解。

3数据分析

3.1羊毛d值

设n0为羊毛贴衬溶解前恒重的克重，n1为溶解后恒重的克重，d值的计算公式为：d= n0/ n1，测试数据见表2。

由表2可知，羊毛贴衬在盐酸里的d=1.00，且在95%的置信度下，其置信界限远远小于±1%。

3.2羊毛/粘纤混合后准确度测试

根据2.2.4试验结果，计算得到表3。由表3可知，测试的绝对误差远小于1%。

3.3羊毛/粘纤混纺织物精密度测试

根据2.2.5试验结果，计算得到表4。由表4可知，在95%的置信度下，其毛/粘混纺面料定量分析的置信界限远小于±1%。

4结论

本文研究的毛/粘混纺织物定量化学分析方法具有操作方便，对试验条件要求低，且准确度和精密度均较高的优点，完全符合GB/T 2910―2009的精度要求，可以作为毛/粘混纺织物定量化学分析的优选方法。并且，经验证，该法同样适用于羊毛与莫代尔、莱赛尔等再生纤维素纤维混纺产品的定量分析。

参考文献：

[1] GB/T 2910―2009 《纺织品定量化学分析方法》[S].

[2] 李选刚，潘葵.碱对粘胶纤维定量分析的影响[J].印染，2004.16:39-40.

[3] 邰文峰，杨伟忠，石红，等.毛/粘混纺产品定量分析方法的研究[J].印染助剂，2006,23(5)：44-46.

[4] 方方，朱文俊.毛/粘混纺产品定量分析方法的探讨[J].毛纺科技，2010,38(5):46-49.

[5] JIS L 1030―2.6.2.9:2005 《纺织品的混纺定量分析测试方法（35%的盐酸法）》[S].

[6] FZ/T 01057.4―2007 《纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法》[S].

(作者单位：嘉兴出入境检验检疫局)