聚乳酸(PLA)纤维/羊毛混纺产品定量化学分析方法的探讨
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摘要
目前，我国纺织品、纺织服装以环保生态为由的贸易壁垒正在加剧，这对纺织领域提出了新的挑战。加强定量分析是品质指标最关键检验项目之一。本文探讨了用二氯甲烷溶液溶解聚乳酸（pla）纤维/羊毛混纺产品中的聚乳酸，剩余羊毛纤维的定量测试的方法。经过多次试验表明，该方法数据可靠，精确度及准确性较高，可作为定量分析的有效方法，具有广泛使用价值和应用前景。
关键词：聚乳酸（PLA）纤维/羊毛；溶解法；二氯甲烷；定量分析
1引言
聚乳酸（PLA）纤维属于脂肪族聚酯纤维，是从玉米、木薯等植物中提取的淀粉为原料，可以由原料乳酸直接脱水综合缩聚为聚乳酸酯得到，还可以由乳酸分子脱水形成环二聚物丙交酯，然后开环聚合得到聚乳酸酯，从玉米中提炼出化工醇，然后再利用化工醇生产出聚酯切片，抽丝成聚酯纤维。它属于完全自然的可降解新材料，符合当前纺织品生态环保的趋势。聚乳酸（PLA）纤维兼有天然纤维和常规合成纤维的特性，其织物垂坠感好，不易变形，而且与石油产品生产出来的服装相比，颜色鲜艳悦目。由于生产过程没有经过任何的特殊处理，纤维也不产生静电，对皮肤没有刺激，并且穿着柔软舒适，具有芯吸效应、自熄性、耐紫外线、抑菌性和人体可吸收等特性[1]。聚乳酸（PLA）纤维可制成长丝、短纤维、复丝和非织造布等多种产品。由于具有良好的性能，它已被广泛用于医疗卫生（医疗缝线、外科手术植入材料、创面敷料、尿布、卫生巾等）、服装（内衣、运动衣）、家具装饰布、人造草坪和地质工业用纺织品等领域。
目前我国尚无统一的标准来测试聚乳酸（PLA）纤维与其他纤维混纺的成分含量，因此有必要建立一种相关的方法，使其产品的后加工和管理有据可依。为此，本文对聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺产品的定量分析进行了研讨，为标准的制定提供借鉴。
2试验
2.1定性鉴别
显微镜观察法
在显微镜下观察，聚乳酸（PLA）纤维的纵面形态呈棒状形态，而且一般有中腔结构（如图1所示），横截面形态为圆形或近似圆形（如图2）。
2.2定量分析
2.2.1定量测试原理
本方法用二氯甲烷溶液溶解聚乳酸（PLA）纤维，将剩余不溶解的羊毛纤维烘干、冷却后称重，计算出各组分的质量分数。
2.2.2试验部分
聚乳酸（PLA）纤维，羊毛纤维。
2.2.3试验仪器与设备
索氏萃取品，接受瓶250 mL；电热恒温水浴锅，调温范围37℃~100℃；2XL-2型旋片真空泵，转速1400 r/min；AXL-200电子分析天平，感量为0.0002 g；Y801型恒温烘箱，工作温度50℃~150℃；HY-8调速多用振荡器；干燥器，装有变色硅胶；具塞三角烧瓶，容量250 mL；玻璃砂芯坩埚，容量30 mL～50 mL，微孔直径为40 um ~120 um;称量瓶、量筒、烧杯、温度计、镊子、抽气滤瓶等。
2.2.4试剂
石油醚，馏程为40℃~60℃；二氯甲烷；蒸馏水或去离子水；以上所用试剂为分析纯。
2.2.5试样预处理
取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h，水与试样之比为1：100，并时时搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干[2]。
2.2.6试验步骤
聚乳酸（PLA）纤维/羊毛预处理后试样放入已恒重的称量瓶中，在（105±3）℃的烘箱中烘至恒重，冷却、称重。然后将试样放入三角烧瓶中，每g试样加入二氯甲烷100 mL，盖上瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，在(25±2)℃溶液中振荡30 min，使聚乳酸（PLA）纤维完全溶解。用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤，将不溶纤维（羊毛）用100 mL的二氯甲烷洗涤5次，抽吸排液，最后用冷水充分洗涤不溶纤维。每次洗液加完后，先靠重力排液，然后用真空抽吸。将不溶纤维烘干、冷却、称重。
2.2.7计算公式
P1=100m1d/m0（1）
P2=100－P1 （2）
式中：P1――不溶解纤维的净干含量百分率，%；
P2――溶解纤维的净干含量百分率，%；
m0――预处理后试样的干重，g;
m1――剩余的不溶试样的干重，g;
d――不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数。
羊毛纤维在二氯甲烷溶液中处理后的质量修正系数由公式（3）计算：
d= m0/ m1（3）
式中：m0――已知不溶纤维干重，g；
m1――试剂处理后不溶纤维干重，g。
2.3精确度
对于混纺均匀的纺织材料，本法的置信度为95%，置信界限不超过±1%。
2.4试验结果
试验结果计算至小数点后两位，修约至小数点后一位，数值修约按GB 8170规定进行[2]。
3 结果与讨论
聚乳酸（PLA）纤维/羊毛用二氯甲烷溶解法测试的试验数据见表1。
表1用二氯甲烷溶液溶解聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺
定量分析结果
从表1可知：试验实测结果和实际比例的绝对误差最大值仅为±0.03%，说明该方法有很好的适用性，且重现性较好，相对误差
聚乳酸（PLA）纤维/羊毛在二氯甲烷试剂处理时，羊毛纤维的质量修正系数见表2。
表2二氯甲烷溶液溶解聚乳酸（PLA）纤维时羊毛纤维的质量修正系数
从表2可以得到：聚乳酸（PLA）纤维/羊毛纤维在二氯甲烷试剂处理时羊毛的质量修正系数为1.01，结果无显著差异，数据重现性好。
4结论
综上所述，采用二氯甲烷溶液对聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺产品进行定量分析，试验数据有很好的准确性、重现性和稳定性，其样品之间误差小于试验允许误差1%。证明该方法具有试验条件合理、简单易行、操作方便、准确度和精度高等特点，符合实验室测试的要求，满足有关国家标准。因此，用二氯甲烷溶液测试聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺产品进行定量分析方法是切实可行的。
参考文献：
[1]姬凤丽, 张毅. 聚乳酸（PLA）纤维/棉混纺产品定量测试的研究[J].中国纤检，2007（11）：51-53.
[2]GB 2910―1997《纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》[S].
（作者单位：无锡出入境检验检疫局）
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文