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人参膨化炮制及膨化饮片的质量研究

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摘 要:人参具有补充远期、益气生津和延年益寿的效果,人参皂苷是人参当中非常重要的一种成分,但是因为人参自身的一些特点,使得这种物质的提取十分困难,所以本文借助食品膨化的原理对人参进行炮制,从而也对这种方法对人参有效成分的影响进行全面的分析和研究。

关键词:人参;膨化炮制;人参皂苷;含量测定;HPLC指纹图

在经过了研究之后,人参膨化炮制之后薄壁细胞会出现破裂的现象,所以其质地不会像之前那样坚硬,同时其孔隙也会增大,在炮制处理之后,其有效成分不会发生改变,同时,膨化炮制方法在应用的过程中可以十分有效的缩短人参当中有效成分浸泡在水中的时间,这样要就减少了成本的投入和能源的使用量。因此这种方法也具有良好的发展前景。

1、人参膨化炮制

1.1仪器与试剂

实验设备:PH-42型谷物膨化机、烘箱、粉碎机、1号筛(8一10目)。

试剂:大米、人参药材(人参购自某市荷花池中药材批发市场,经本院中药鉴定室老师鉴定为五加科人参属植物PanaxginsengC.A.Mey.的干燥根)。

1.2人参膨化的过程

取适量的人参干燥根,之后均匀的对其进行切片和粉碎处理,之后要过1号筛,将筛出的人参颗粒搜集到一起,这些颗粒就是膨化操作过程中所使用的原材料。

之后就是膨化过程。在这一过程中,首先要将抨击的螺杆、外筒和摸头全部进行彻底的清晰,同时还要做好安装工作,将其开机一分钟,做好预热工作,将已经经过润湿处理的大米直接放入到膨化机当中进行膨化处理,而放入大米主要是为了对机器的性能进行试验,此外还能将机器进行二次清理,保证其清洁性。大米膨化操作成功之后就可以将人参颗粒直接放入其中,在经过了机器处理之后,膨化人参会顺利的得到。

1.3结果分析和讨论

首先,通过实验,我们获得了质地疏松的人参膨化饮片,其具有非常好的网状结构。其次是在对其进行膨胀的时候,一定要对人参的含水量进行有效的控制,如果水量过多,就会使得水分大量的蒸发,这样也就让人参粉末表面的温度一直无法达到较高的水平,从而使得膨化的效果得不到有效的保障。如果含水量不足,就会使得气化无法正常的进行,这样一来也不利于人参的膨化,所以在人参膨化处理的过程中,应该将粉末当中的含水量控制在14%到22%之间。最后是因为本实验采用的是单螺杆挤压膨化机,其在应用的过程中不可以事先设定参数,所以对加料速度的控制就成了控制膨化质量的一个非常重要的环节,起初,应该让机器先以空的状态运行一分钟,使用大米进行预热处理,然后加入适量的人参粉末等到机器运行的状态保持稳定之后,才能间断性的加入大量的人参粉末,度过不这样做就可能会出现死机和膨胀失败的问题。

2、人参膨化前后的TLC鉴定

2.1仪器和试剂

仪器:旋转蒸发器RE-52,上海亚荣生化仪器厂,DK-S26型电热恒温水浴锅,锥形瓶250m1,铁架台,冷凝管,硅胶板,层析缸,玻璃喷雾瓶,超生水域锅,分液漏斗,烧杯;

试剂:原人参粉末,膨化人参粉末,70%乙醇,乙醚,正丁醇,甲醇,硅胶G,氯仿,蒸馏水,10%硫酸乙醇。

2.2实验方法

2.2.1提取工艺

在提取的过程中采用的是乙醇回流方法,去适量的晒参和红参升频,将其膨化粉碎,过40模筛,精确称取10.0g,方加入8倍浓度为70%的乙醇溶液,经过水浴回流提取,提取过程中应该将温度控制在85℃,将提取液充分的混合,再对乙醇进行回收处理,之后要选取质量为10倍的蒸馏水对其进行溶解处理,在这之前要将蒸馏瓶进行彻底的清晰,之后再用乙醚脱脂对其进行处理,将其放入到分液漏斗当中,使用正丁醇对其进行萃取,之后将萃取液做合并处理,加入适量的蒸馏水之后将其浓缩到完全干燥的程度,之后剩下的残渣就用甲醇溶液处理,将其定容到5ml,这样就支撑了供试品溶液,在接下来的实验当中备用。

2.2.2TLC鉴定

取人参皂昔标准品,称量人参皂昔Rg15.03mg,人参皂昔Re5.00mg,用甲醇溶解,分别定容到Sml容量瓶中,作为标准品溶液。分别吸取上述供试品溶液,将提取3次的4个供试品溶液点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿:正丁醇:甲醇:水(13:10:10:8)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰.

2.3结果分析及讨论

2.3.1结果分析

膨化虽然改变了细胞的内部结构,但是通过TLC鉴别我们知道膨化炮制并没有导致有效成分人参皂昔的缺失。

2.3.2讨论

在进行TLC鉴别实验时,我们尝试了多种展开剂,如正丁醇:乙醇:水(4:1:5)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,展开,虽然可看到清晰的五个斑点,但是由于展开剂极性过大,展开距离过短。而以氯仿:乙酸乙酷:甲醇:水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,由于展开剂极性过小,斑点极不清晰。又分别以氯仿:甲醇:水(6:4:1)10℃以下放置的下层溶液为展开剂和以正丁醇:乙酸乙酷:水(7:3:2)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,但二者展开效果均不理想,斑点仍不清晰。而最后以氯仿:正丁醇:甲醇:水(13:10:10:8)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取得了较理想的效果,展开斑点多且斑点清晰。

3、人参膨化前后的HPLC指纹图谱研究

3.1仪器和试剂

仪器HPLC仪(LC-6AD泵,SPD-6AD检测器,CTO-6AD柱温箱,处理器);电子分析天平、超声波清洗器。

试剂:高效液相使用甲醇,乙睛(色谱纯,),水为高纯水,磷酸(分析纯)。对照品为(人参皂昔Rgi,供含量测定用;人参皂昔Re,供含量测定用)。

3.2实验方法及结果

3.2.1对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rgi对照品7.90mg,人参皂着Re对照品5.90mg,置5ml容量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,待用(每lml混合液含人参皂纯11.58mg/ml人参皂若干Re1.18mg/ml)。

3.2.2供试品溶液的制备

分别吸取3.2.1提取工艺中提取3次的供试品溶液各lml,加甲醇定容至5ml,经0.45um微孔滤膜过滤,取续滤液作为人参皂营含量测定用的供试品溶液。

3.2.3参照物的选择

因对照品人参皂苷峰面积最大,人参皂昔Re峰面积相对差异较大,而保留时间为40.757的色谱峰是HPLC图谱中峰面积较大,且出峰时间稳定的一个峰,与其他成分分离度很高。经查阅文献推测为人参皂营甄,所以选择此峰作为参照物。

3.2.4指纹图谓限明定

3.2.4.1人参膨化前后指纹图谱共有模式的建立

将人参膨化前后提取3次的供试品溶液进样分析,样品在90min内出峰完全,色谱图记录100rnin,并将色谱工作站数据导入中药指纹图谱相似度计算软件,分别以生晒参、红参的4号样品色谱图为参照图谱,得出人参膨化前后指纹图谱的共有模式。

3.2.4.2特征共有峰的确立

利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析生晒参、红参膨化前后的色谱图,选择其中稳定性较好、吸收强、特征明显的色谱峰为特征共有峰,生晒参标定了巧个特征共有峰,红参标定了21个特征,生晒参4个样品的叠加红参4个样品的叠加。

4、结语

中药炮制向机械化、自动化、统的炮制方法与现代技术相结合,科学化方向发展是必然的发展趋势,以获得更好的炮制效果。中药膨化技因此需要将传技术运用于中药的炮制加工中。本实验以人参为研究对象,进行膨化炮制,取得了良好的效果。

参考文献

[1]李佩文.大补元气说人参[J].中国医药指南.2006(09)

[2]袁叶飞,甄汉深,欧贤红.骨碎补膨化炮制实验研究[J].时珍国医国药.2006(07)