三氯甲烷提纯四氨基安替比林在挥发酚测试中的探索验证
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摘要：指出了目前环境监测系统测定地表水、地下水中挥发酚按照《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）的要求，用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。酚类化合物，于 pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，使用光程为 30 mm 的比色皿，在 460 nm 波长下测定吸光度。采用实验验证了用三氯甲烷提纯4-氨基安替比林在实际应用中的效果，并进行了结果测试比对。
中图分类号：R123.1
文献标识码：A文章编号：16749944（2017）12010102
1实验部分
1.1实验器材
北京普析通用仪器有限责任公司TU-1901分光光度计，30 mm石英比色皿；
500 mL分液漏斗、100 mL容量瓶、250 mL容量瓶、1000 mL容量瓶。
1.2实验试剂
所用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
无酚水：无酚水按照国标HJ503-2009中要求，于每升水中加入 0.2 g 经 200℃活化 30 min 的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤，制得无酚水，贮于玻璃瓶中。
三氯甲烷（CHCl3）。
苯酚溶液：500 mg/L（安倍瓶）。
氨水： ρ （NH3・H2O）= 0.90 g/mL。
磷酸溶液，1+9。
缓冲溶液：pH=10.7。称取 20 g 氯化铵（NH4Cl）溶于 100 mL 氨水（2.4）中，密塞，置冰箱中保存。
4-氨基安替比林溶液：称取 2 g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，密塞，置冰箱中保存。
4-氨基安替比林溶液：称取 2 g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，将4-氨基安替比林溶液导入分液漏斗，放入10 mL三氯甲烷，进行震荡萃取，震荡3分钟后，将三氯甲烷液面放掉，将配置好的4-氨基安替比林溶液倒入棕色试剂瓶，放入冰箱存放。
铁氰化钾溶液： ρ （K3[Fe（CN）6]）= 80 g/L。称取 8 g 铁氰化钾溶于水，溶解后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至标线。置冰箱内冷藏，可保存7 d。
2分析测试
2.1标准曲线的绘制
实验分A、B两组，A组使用未提纯的4-氨基安替比林溶液，B组使用三氯甲烷提纯的4-氨基安替比林溶液，实验所用其他试剂均相同，方法步骤相同。
取两组各8 个250 mL的容量瓶，分别加入 100 mL无酚水，依次分别加入0.00、1.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00 和 8.00 mL酚标准使用液，再分别加无酚水至 250 mL，转移至500 mL分液漏斗； 分别加 2.0 mL缓冲溶液，混匀，pH值为10.0±0.2，加 1.5 mL 4-氨基安替比林溶液，混匀，再加 1.5 mL铁氰化钾溶液（2.8），充分混匀后，密塞，放置 10 min。
在上述显色分液漏斗中准确加入 10.0 mL三氯甲烷，密塞，剧烈振摇 2 min，倒置放气，静置分层。用干滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团滤纸，将三氯甲烷层通过干滤纸，将三氯甲烷直接放入光程为 30 mm的比色皿中。
2.2标准曲线的测定
于 460 nm 波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值（表1、表2）。
试样中挥发酚的质量浓度（以苯酚计）按以下公式计算：
ρ=As-Ab-ab×V。
式中： ρ樗样中挥发酚的质量浓度，mg/L；
As为试样的吸光度值；
Ab为空白试验的吸光度值；
a为校准曲线的截距值；
b为校准曲线的斜率；
V为试样的体积，mL。
用苯酚标准样品200343按照标准样品规定的方法稀释后，同上实验操作，进行质控验证，标准范围为11.5±0.9 μg/L（表3）。
3结论分析
在低浓度挥发酚的测试中，除按《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009），用弗罗里硅土进行提纯4-氨基安替比林外，也可用三氯甲烷对4-氨基安替比林进行提纯。
参考文献：
[1]
国家环境保护局.水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 503-2009[S].北京：中国标准出版社，2009.
[2]国家环境保护局.水和废水监测分析方法[R].4版.北京：中国环境科学出版社，2002.
[3]陈海燕，李春华.浅谈测定挥发酚时的影响因素[J].黑龙江科技信息，2010（1）.
[4]陆建兰.浅论水中挥发酚的环境监测方法[J].上海农业科技，2010（4）.