硅铝酸钠溶液添加硫酸钙和氧化钙脱硅过程的对比研究
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摘要:文章对硫酸钙和氧化钙作为硅铝酸钠溶液的两种脱硅剂进行深度脱硅的条件作了对比研究,确定了硫酸钙和氧化钙作为脱硅剂的最佳脱硅条件,证明了硫酸钙是一种很有前途的、脱硅效果较好的脱硅剂。实验中硅铝酸钠溶液的组分和浓度模拟氧化铝工业生产中的硅铝酸钠溶液。
关键词:硅铝酸钠溶液;硫酸钙;氧化钙;脱硅条件
中图分类号:TF821文献标识码:A文章编号:1009-2374(2010)03-0024-03
对硅铝酸钠溶液进行深度脱硅的脱硅剂有含钡、铬等离子的化合物,这类化合物虽然脱硅比较彻底,但是不经济,在工业生产中没有实际应用价值。近几年研究较多的脱硅剂大多集中在含钙化合物,如:水合碳铝酸酸钙,水合硫铝酸钙,氯化钙等,这类化合物的优点是脱硅深度比较高,比含钡、铬等离子的化合物经济,缺点是需要耗费大量的Al2O3。其中氧化钙是目前氧化铝工业生产中应用最广泛的脱硅剂,其脱硅原理已经比较清楚。优点是原料易得,价格经济;缺点是脱硅效果不好。
本文对硫酸钙和氧化钙两种脱硅剂进行深度脱硅的实验条件做了对比研究,分别确定了两种脱硅剂的最佳脱硅条件。证明了硫酸钙是一种很有前途的、脱硅效果较好的脱硅剂。实验中硅铝酸钠溶液的组分和浓度模拟氧化铝工业生产中的硅铝酸钠溶液。
一、实验器材与药品
(一)实验器材
集热式恒温加热磁力搅拌器(DF-101S型);不锈钢杯;增力电动搅拌机(JB-D型);烧杯。
(二)实验药品
分析纯级氢氧化钠;分析纯级氢氧化铝;分析纯级硅酸钠;试剂纯级氧化钙;试剂纯级硫酸钙;分析纯级盐酸;分析纯级硫酸;分析纯级钼酸铵;分析纯级草酸;分析纯级硫酸亚铁铵;抗坏血酸;自制蒸馏水。
二、实验部分
(一)铝酸钠溶液的配制
配制铝酸钠溶液(Al2O3的浓度为160g/L,αk=1.5)。准确称取氢氧化铝和氢氧化钠,并将二者放入不锈钢杯中,加入少许蒸馏水,用电炉加热至溶液沸腾后澄清。降至室温,向溶液滴加蒸馏水至体积为60mL。
(二)硅铝酸钠溶液的配制
配制硅铝酸钠溶液(Al2O3的浓度为160g/L,αk=1.5,A/S=350)。准确称取硅酸钠后用40mL的蒸馏水溶解,配成硅酸钠溶液。向不锈钢杯中的铝酸钠溶中滴加硅酸钠溶液同时搅拌,30min滴加完毕,再搅拌60min,溶液澄清待用。Al2O3和Na2O含量用滴定法测定,SiO2的含量用硅钼蓝比色法测定。
(三)脱硅实验
将硅铝酸钠溶液和氧化钙置于容器中,恒温搅拌进行脱硅反应,脱硅反应结束后趁热过滤,得到澄清溶液。测定结果表明脱硅后的硅铝酸钠溶液的A/S达到1200。
将硅铝酸钠溶液和硫酸钙置于容器中,重复上述操作。测定结果表明脱硅后的硅铝酸钠溶液的A/S达到3600以上。
三、结果与讨论
(一)脱硅剂用量对脱硅结果的影响
在其他条件不变时,测定氧化钙和硫酸钙的用量对脱硅效果的影响。脱硅时间均为90min,脱硅温度均为95℃,搅拌速度均为300r/min,两种脱硅剂的用量均分别取15g/L、20g/L、25g/L、30g/L,脱硅效果如图1和图2所示:
由图1可知,脱硅剂氧化钙的用量增加,脱硅效果好,脱硅后硅铝酸钠溶液的A/S大。经实验知,随着氧化钙用量的增加,脱硅后铝酸钠溶液中的Al2O3的浓度逐渐降低。当氧化钙的用量超过30g/L时,铝酸钠溶液中的Al2O3浓度降至147.5g/L, Al2O3损失过大,没有实际意义。综合以上两点,确定氧化钙的用量以25g/L为最佳。
由图2可知,脱硅剂硫酸钙的用量增加,脱硅后硅铝酸钠溶液的A/S显著增加,脱硅效果明显,当硫酸钙的用量为30g/L时,溶液的A/S达到3681。再增加硫酸钙的用量,溶液的A/S一直有增长的趋势。但经实验知,硫酸钙的用量增加,脱硅后硅铝酸钠溶液中的Al2O3损失增大,当硫酸钙的用量为30g/L时,溶液中的Al2O3浓度降至150.4g,再增加硫酸钙的用量至35g/L,溶液中的Al2O3的浓度降到146.3g/L,Al2O3的损失过大。综合以上两点,确定硫酸钙的用量以30g/L为佳。
(二)脱硅时间对脱硅效果的影响
在其他条件不变时,测定脱硅时间对脱硅效果的影响。
脱硅温度为95℃,搅拌速度300r/min,氧化钙用量为25g/L,脱硅时间取30min、60min、90min、120min,脱硅效果如图3所示。由图3可知:在脱硅反应进行到60min时,硅铝酸钠溶液中的A/S达到了1000以上,这段时间脱硅速度快,脱硅效率高。60min以后脱硅速度降低,90min硅铝酸钠溶液的A/S达到1289,再延长脱硅时间至120min,硅铝酸钠溶液的A/S增大不明显。所以脱硅时间以90min为佳。
硫酸钙用量为30g/L,脱硅温度为95℃,搅拌速度为300r/min,脱硅时间分别取30 min、60min、90min、120min、180min、210min,脱硅效果如图4所示。由图4可知:在脱硅反应前60min时,硅铝酸钠溶液的A/S由最初的350达到3681,这段时间的脱硅速度比较快,脱硅效率比较高。从60min到90min这段时间脱硅速度比较缓慢,硅铝酸钠溶液的A/S变化不很大。从90min到210min这段时间脱硅速度更慢。综合工业生产成本考虑,脱硅时间以90min为佳。
(三)脱硅温度对脱硅效果的影响
在其他条件不变时,测定脱硅温度对脱硅效果的影响。在氧化钙用量取25g/L,硫酸钙用量取30g/L,搅拌速度均为300r/min,脱硅时间均为90min的条件下,脱硅温度均分别取85℃、90℃、95℃、100℃。脱硅效果如图5和图6所示。
由图5和图6可以看出,在一定的温度范围内升高脱硅温度对脱硅有利,温度越高,脱硅速度越快,脱硅效率提高,脱硅后硅铝酸钠溶液的A/S越高。这是因为温度提高,有利于[H2SiO4]2-的扩散,使脱硅反应更容易进行。也有文献资料表明,随着温度的升高,脱硅反应的自由能变得更负,所以脱硅进行的更彻底,溶液中残留的SiO2浓度可以降的更低,溶液的A/S更大。当温度超过95℃,在100℃的温度下脱硅后硅铝酸钠溶液的A/S反而降低,这是因为脱硅生成的水化石榴石在高温下溶解,溶液中的SiO2的浓度有所升高,所以氧化钙和硫酸钙脱硅最佳温度均为95℃。
(四)搅拌速度对脱硅效果的影响
在其他条件不变时,测定搅拌速度对脱硅效果的影响。在氧化钙用量25g/L,硫酸钙用量30g/L,脱硅时间均为90min,脱硅温度均为95℃的条件下,搅拌速度分别取100r/min、200r/min、300r/min。脱硅效果如图7和图8所示。由图7和图8可知,在搅拌速度为100～300r/min的范围内,提高搅拌速度,可以加快脱硅速度,提高脱硅效果。这是因为,扩散到硫酸钙或氧化钙表面的SiO2不断地被脱出,导致硫酸钙或氧化钙表面SiO2的浓度低于溶液本体浓度,在硫酸钙或氧化钙表面和溶液本体之间存在SiO2的浓度梯度,形成了一定厚度的扩散层。当搅拌速度提高时,扩散层厚度变小,溶液本体中的SiO2更容易扩散到硫酸钙或氧化钙表面,所以脱硅速度提高,脱硅效果更好。当搅拌速度再提高时,脱硅效果变化不明显,所以搅拌速度均以300r/min为宜。
四、结语
1.脱硅效率随脱硅剂用量的增加而提高。脱硅剂的用量增加,脱硅后硅铝酸钠溶液的A/S增大,但同时使硅铝酸钠溶液中Al2O3的损失也增大,综合两方面考虑,硫酸钙用量以30g/L为宜,氧化钙用量为25g/L为宜。
2.脱硅深度随脱硅时间的延长而加大。在脱硅前90min脱硅速度很快,再延长脱硅时间,脱硅效果变化不明显。所以脱硅时间均以90min为宜。
3.脱硅效率随脱硅温度的升高而提高。当脱硅温度升至95℃后再升温,生成的水化石榴石溶解,硅铝酸钠溶液的A/S反而降低。所以脱硅最佳温度均为95℃。
4.在100～300rpm的范围内随搅拌速度的增加,脱硅效果增加,所以搅拌速度均取300rpm为佳。
5.与目前脱硅原理已经比较清楚的、在氧化铝工业生产中应用最广泛的脱硅剂氧化钙相比,硫酸钙是一种脱硅效果比较好的、在氧化铝工业生产中很有前途的脱硅剂。
参考文献
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[2]郑州轻金属研究院,沈阳铝镁设计研究院.“石灰拜耳法生产氧化铝新工艺研究”试验研究报告[R].
[3]郑州轻金属研究院,沈阳铝镁设计研究院.“石灰拜耳法生产氧化铝新工艺研究”试验研究报告[R].
[4]王学诗.脱硅技术的创新与脱硅概念的拓展[J].轻金属,2001,(2).
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作者简介:高波(1973-),女,辽宁盘锦人,盘锦职业技术学院基础课教学部副教授,硕士。