提取工艺论文范文精选

1仪器与材料

1.1仪器

UV-VIS8500分光光度计；电子天平BP121S；欧前胡素对照品（供含量测定用，批号为110826-200511，由中国药品生物制品检定所提供）；其它试剂均为分析纯。

1.2药材

本实验所用白芷药材购于四川省中药材公司，经成都中医药大学中药鉴定教研室鉴定为伞形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。

2方法与结果

2.1粉碎度的考察

2.1.1样品溶液的制备取白芷适量，粉碎，分别称取过10目，20目，30目的样品各20g，分别加入8倍量75%乙醇，提取3次，3h/次，药液滤过，分别定至500ml，备用。

1仪器与材料

1.1仪器日本岛津高效液相色谱仪（N2000色谱工作站）；UV－1700紫外分光光度计（日本岛津公司）；超声波发生器（昆山市超声仪器有限公司）；HHSY21-Ni4-C型电热恒温水浴锅（北京长源实验设备厂）。

1.2材料飞蓬干燥全草（采自长白山，经长春中医药大学邓明鲁教授鉴定）；野黄芩苷对照品，芦丁标准品（供含量测定用）购于中国药品生物制品检定所；其余试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1飞蓬总黄酮含量测定

2.1.1对照品溶液制备精密称取干燥至恒重的无水芦丁对照品5.05mg置于25ml容量瓶中，加适量70%的乙醇超声处理5min，用乙醇定容至刻度，摇匀，得浓度为0.202mg/ml的对照品储备液。

2.1.2供试品溶液制备精密称取样品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，加适量70%的乙醇超声处理5min，用乙醇定容至刻度，摇匀，作为供试品液。

2.1.3测定波长选择精密吸取芦丁对照品溶液0.5ml和样品溶液1ml于具塞试管中，精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6min，再加入10%硝酸铝0.3ml，摇匀，放置6min，加4%NaOH溶液4ml，用70%的乙醇定容至10ml，摇匀，放置10～15min。以相同试剂为空白。在400～900nm波长范围内扫描，记录最大吸收波长为510nm，见图1。

1材料与方法

1．1供试品溶液的制备取酸浆粗多糖置于50mL锥形瓶中，加适量纯水，沸水浴使溶解，趁热过滤，并用热水洗残渣，将洗液与锥形瓶中溶液混合，转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即得。

1．2葡萄糖标准曲线绘制精密称取葡萄糖10．31mg，置于10mL容量瓶中，加适量水溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0．0、0．1、0．2、0．4、0．6、0．8mL于25mL比色管，分别加水补1．0mL。上述溶液分别加3，5-二硝基水杨酸试液1．5mL，于沸水浴中加热5min，流水冷却，加水稀释至25mL刻度。以相应溶液为空白，在520nm处测定吸收度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

1．3酸浆果实中多糖含量的测定精密量取供试品溶液2．5mL，置于50mL锥形瓶中，加水2．5mL，加6mol/L盐酸溶液5mL，在沸水浴中加热30min，用流水冷却后加酚酞指示液1滴，用40%氢氧化钠溶液调节至微红色，转移至25mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得总糖溶液。精密量取供试品溶液5mL，置于10mL容量瓶中，加酚酞指示液1滴，用40%氢氧化钠溶液调节至微红色，加水至刻度，摇匀，即得单糖溶液。精密量取上述总糖溶液和单糖溶液1mL，分别置于10mL具塞刻度试管中，加纯水至2mL，分别精密加入3，5-二硝基水杨酸试液2mL，混匀，在100℃水浴中加热5min，取出，立即用冰水浴冷却至室温，加水3mL摇匀。用相应的试剂作空白，照分光光度法在520nm处依法显色，测定吸光度，从标准曲线回归方程中计算出总糖和单糖浓度，由总糖含量减去单糖含量，即得多糖的含量。

1．4单因素实验设计选择料液比、醇沉浓度、提取时间、提取次数4个影响因素进行单因素实验，其中料液比分别为1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70，醇沉浓度分别为55%、65%、75%、85%、95%，提取时间分别为1h、1．5h、2h、2．5h、3h，提取次数分别为1、2、3次。

1．5正交实验设计根据相关文献及单因素实验，选择料液比、醇沉浓度、提取时间、提取次数4个影响因素，每个因素取3个水平，以多糖提取率为主要考察指标，选用L9(34)正交表进行实验。

2结果

以粗多糖的含量为指标，在料液比为1∶60、乙醇浓度为85%、提取时间2．5h、提取次数为2次时，提取出的多糖含量最高。单因素实验设计的因素水平见表1，正交实验表如表2。按照上述最佳提取工艺提取条件，对一组样品进行验证，测定多糖的提取含量为10．5353、10．5533、10．7517、10．5866、10．6721mg/g。

1仪器与试药

1.1仪器Agilent1100Series高效液相色谱仪（安捷伦公司）；SartoriusBP211-D电子天平（德国赛多利斯公司）。

1.2试药

麻黄、芍药、细辛、干姜、甘草、桂枝、半夏和五味子药材（均购于成都市荷花池中药材市场）；磷酸二氢钾、磷酸；甲醇和乙腈为色谱纯。

2方法［2，3］

2.1指标及含量测定方法《中国药典》2005版收载的小青龙汤现有制剂均只以方中的芍药苷为质量控制指标，因此本方保留该质量控制指标。复方中麻黄为君药，因此增加盐酸麻黄碱为质量控制指标。

2.1.1盐酸麻黄碱含量测定方法盐酸麻黄碱对照品溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱对照品10.83mg于100ml容量瓶中，以甲醇定容，摇匀，精密吸取2ml于25ml量瓶中，甲醇定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。

麻黄供试品的制备：精密量取复方提取液适量（相当于麻黄生药0.2g）于已干燥的锥形瓶中，低温挥干，以25ml甲醇溶解，称定重量，超声处理45min，放冷，再称定重量，以甲醇补足减少量，摇匀，滤过，精密量取续液1ml，置中性氧化铝柱（100～200目，内径1cm，1.5g）上，以50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml于量瓶中，加磷酸1滴，以50%甲醇定容摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液备用。

摘要：目的优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳提取工艺。方法采用高效液相色谱法测定川续断皂苷VI的含量，并以川续断皂苷VI的含量作为指标，采用正交设计试验考察三仙壮骨胶囊的最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为:加10倍量的水煎煮2次，每次1h。结论该提取方法合理、可行，为生产提供了实验依据。

关键词：三仙壮骨胶囊；提取工艺；高效液相色谱法；川续断皂苷VI

三仙壮骨胶囊是由续断、淫羊藿、独一味、当归等几味中药组成，本品为研制者常年行医的经验方，临床用于治疗跌打损伤、筋骨扭伤、瘀积肿痛。方中续断、淫羊藿、独一味主要含有皂苷类成分及黄酮苷类成分，在水中溶解性较好，故此三味药材采用水煎煮方式提取。本研究采用正交设计法，以川续断皂苷VI为指标，用高效液相色谱法测定其含量［1-4］，以优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳工艺。

1材料与试剂

Waters2695高效液相色谱仪，Waters2996PDA检测器,Empowers色谱工作站，DiamonsilC18柱（5μm，250mm×4.6mm，迪马公司）。KQ100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；BSZZ4S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。

川续断皂苷VI对照品（中国药品生物制品检定所，批号：111685200401）；乙腈为色谱纯；水为屈臣氏蒸馏水；其他试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1正交试验设计

【摘要】：［目的］筛选和优化前列宁颗粒剂提取工艺。［方法］采用正交设计法，以水醇两组提取物中浸膏得率、有效成分分别为大黄酸和黄芪甲苷提取率为指标，确定提取参数。［结果］确定黄芪等药组水提工艺为10倍量水，煎煮3次，每次1.5h；大黄等药醇提组工艺为6倍量60%乙醇，提取2次，分别为2.0、1.5h。［结论］前列宁颗粒剂提取工艺稳定，可行。

【关键词】前列宁颗粒剂；大黄酸；黄芪甲苷；提取工艺；正交设计

Abstract:［Objective］TofilterandoptimizeextractivetechnologyofQianlieninggranules.［Methods］TheoptimizationextractivetechnologyofQianlieninggranuleswasinvestigatedusingorthogonaldesignwiththeavailabilitycomponentextractingfromthedrugastheindex.［Results］TheoptimalconditionfortheextractionofRadixAstragaligroupwas10foldsamountofwater，3times,1.5hourseachtime.TheoptimalconditionfortheextractionofRheumofficinalBaill.groupwas6foldsamountof60%alcohol,2times,twohoursand1.5hourseachtime.［Conclusion］Theoptimizedextractivetechnologyisscientificandefficient.

Keywords：QianlieningGranules；Rhein；AstragalosideIV；extractivetechnology；orthogonaldesign

前列宁颗粒由酒大黄、黄芪、牛膝、菟丝子等多味中药组成，为我院中西医结合系洪振丰教授的经验方，具有清热解毒、活血化瘀、益气补肾之功效，用于治疗慢性前列腺增生及前列腺炎等症，疗效显著［1］。为方便临床用药和患者携带，实验对组方成分进行分析，根据各味药材所含成分的理化性质，拟分水溶和醇溶两组提取。其中黄芪、菟丝子等药采用水煎煮提取，酒大黄、牛膝等药采用醇提，对其提取工艺采用正交实验法进行研究，以确定最佳提取工艺，使制剂工艺更加合理。

1仪器与试药

美国Waters600E高效液相色谱仪，包括二极管阵列检测器，四元泵，在线真空脱气机，Millennium32色谱工作站；SartoiousBT25S型电子分析天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；恒温干燥箱(北京市朝阳区来广营医疗器械厂)；DKS24型电热恒温水浴锅(上海精宏试验设备有限公司)。

酒大黄、黄芪等实验药材均购自福建同业有限公司，经我院药学系鉴定符合2005版中国药典（一部）有关规定；大黄酸对照品（批号0757-200206，购自中国药品生物制品检定所）；黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110781-200512)；甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂为分析纯。

【摘要】目的优选研究舒督丸的提取溶剂和提取工艺条件。方法用小鼠醋酸扭体法比较方剂水提物、乙醇提物的镇痛作用强度，优选提取溶剂；以柚皮苷提取率和水总浸出物提取率为评价指标，对提取工艺进行正交试验，优选合理的提取工艺参数。结果以水为提取溶剂其镇痛作用最显著。最佳提取工艺条件是提取4次，每次提取时间分别为3，2，1，1h，每次加水量分别为6，4，4，2倍。结论确定的提取工艺条件能使有效成分被充分提取，保证药效与制剂质量。

【关键词】舒督丸提取溶剂提取工艺柚皮苷

StudiesontheExtractionProcessofShuDuPill

Abstract：ObjectiveToselecttheextractionsolventandconditionsofShuDuPill.MethodsAceticacidwrithingmethodonmicewasusedtocomparetheanalgesiceffectsofthewaterextractandthealcoholextractorthogonaldesignwasusedtooptimizethereasonableextractionconditionswiththeevaluationmarkerssuchasnaringinextractionrateandwaterextract.ResultsTheanalgesiceffecttreatedwiththewaterextractismoresignificant.Theextractionconditionswereasfollows：themedicalmaterialwassoakedin6，4，4，2timeswaterandboiled4times,3，2，1，1hoursforeachtime.ConclusionTheextractionconditionsestablishedcanmaketheextractionrateofactivecomponentshighandmakethetherapyandqualityoptimal.

Keywords：ShuDuPill；Theextractionsolvent；Theextractionprocess；Naringin

舒督（浓缩）丸是治疗强直性脊柱炎的中成药，由骨碎补、桑寄生、狗脊、络石藤、牛膝等药味组成。根据强直性脊柱炎的病因与临床症状，方剂中药物的抗炎镇痛、活血祛瘀、调节免疫功能等是其主要药理作用。据文献报道［1～3］，骨碎补中的柚皮苷与络石藤中的木犀草素等有抗炎作用；桑寄生中的槲皮素等具有镇痛作用；牛膝中的多糖等成分有改善机体免疫功能等多种药理活性。这些成分的溶解性较复杂。根据强脊炎疼痛症状突出的临床表现，本研究以小鼠镇痛药效试验为指标，对该方剂的提取溶剂进行了筛选，并以柚皮苷提取率和水总浸出物提取率为评价指标，采用正交设计优选其提取工艺条件。

1器材

1.1仪器与试药

1仪器与试药

1．1仪器UV－2201紫外可见分光光度计（Shimadzu）；倾斜式高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；PB203－N电子精密天平（MettlerToledo仪器上海有限公司）；AJ150L电子精密天平（MettlerinSwitzerland）。

1．2试药实验用药材采自北京市昌平区，落叶晾干，经鉴定为柿树科柿属柿DiospyrosKakiL．f．；芦丁对照品（中国药品生物制品检定所，批号：080－9303）；AlCl3·6H2O等均为分析纯。

2方法与结果

2．1因素水平表乙醇作为提取溶剂，对乙醇浓度、溶剂量及提取次数和时间3种因素进行考察，每种因素分为3个水平，结果见表1。

2.2供试品溶液的制备精密称取柿叶最粗粉（10～22目之间）1g共9份，按照表2L9（34）正交实验设计方案，用对应浓度和体积的乙醇回流提取相应次数和时间。回流结束后合并提取液，放冷，抽滤，滤液转移至100ml或200ml量瓶中，分别以其相应的提取溶剂定容，过微孔滤膜（0．45μm），作为供试品溶液。

表1正交设计因素水平（略）

表2L9（34）正交实验设计及结果分析（略）

【摘要】目的研究银翘合剂提取工艺。方法以浸膏得率和绿原酸提取率作为指标，采用正交实验法，对加水量、提取次数、提取时间进行考察；以挥发油提取率为指标，分别考察了荆芥穗，薄荷，连翘挥发油提取所需时间，并进行验证。结果加6倍量水，提取3次，40min/次提取效果最佳。结论该工艺可作为银翘合剂提取工艺。

【关键词】银翘合剂提取工艺

Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors，includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9（34）〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae，herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater，whichwas6timesamountoftheherbs，40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.

Keywords:YinqiaoMixture；Extractionprocess

银翘合剂由金银花、连翘、甘草等中药组成，具有辛凉解表、清热解毒的作用，用于感冒、咳嗽、发热、口干、头痛、咽痛等治疗。本实验用不同指标对其提取工艺进行了研究。结果如下。

1仪器与试药

1.1仪器

Agilent1100高效液相色谱仪：四元泵（G1311A）；柱温箱（G1316A）；VWD检测器（G1314A）；紫外检测器软件：AgilentChemstation；101-1A型电热鼓风干燥箱，南通沪通制药机械设备厂；KQ-1000E型医用超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；1/10万电子分析天平(BP-211D型，德国Sartorius)。

1材料

高效液相色谱仪：LC－6AHPLC（SCL－6A系统控制器，LC－6A恒流泵，SPD－6AC紫外检测器，威玛龙色谱工作站）；KQ218型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；AR2140型电子分析天平（上海奥豪斯公司）。

所有中药材由安徽省亳州市药材总公司提供，均符合《中国药典》2005版及相关地方标准；黄芩苷和丹酚酸B对照品由中国生物制品检定所提供，批号分别为110715－200212和111562－200302，供含量测定用。

甲醇、乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。

2方法与结果

2．1醇提工艺条件的优化以药材黄芩中有效成分黄芩苷的提取转移率和提取液的出膏率作为测定指标，采用正交实验的方法对乙醇提取工艺进行了优选。

2．1．1醇提液中黄芩苷的测定方法色谱条件：色谱柱为DiomandTM（200mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇－水－磷酸（47∶53∶0．1）；紫外检测波长280nm；柱温为室温；流速1ml／min；进样量：10ml［1］。在上述色谱条件下供试品溶液中黄芩苷能与其它组分达到基线分离。

2．1．2因素水平表的设计与正交实验取影响该提取过程的4个主要因素：乙醇浓度、溶媒量（加水倍量）、提取次数、提取时间，按L9（34）正交实验表进行实验，每个因素设计3个水平。因素水平表见表1。结果见表2。