氢化物―冷原子荧光法测定头发中的汞
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Abstract: How to measure mercury in the hair with hydride-cold atom fluorescence spectrometry is described in detail
关键词:氢化物―冷原子荧光法;头发;汞含量
Key words: hydride-cold atom fluorescence spectrometry;hair;mercury content
中图分类号:P62 文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)15-0183-01
0引言
氢化物―冷原子荧光法,是近几年来迅速发展起来的一种测汞的的重要分析方法,具有其他仪器不能比拟的优越性。
本文研究建立头发样品中汞的冷原子荧光测定方法。方法简单快速,不需分离和富集手段,适用于各类生物样品中汞的测定。
1主要仪器与试剂
1.1 主要仪器
XGY-1011A型原子荧光光度计(河北廊坊仪器厂)
汞特种空心阴极灯(河北衡水宁强有限公司)
仪器工作条件
灯电流 30W预热炉温室温
负高压 230V Ar气压力0.025MPa
1.2 主要试剂
Hg标准储备液:准确称取0.1350gHgCl2于含有0.05%K2CrO7的(5+95)HNO3溶液中,定容至1000ml容量瓶中,摇匀,此溶液浓度为100ug/ml。
用时配成浓度为1.00ug/ml的工作液。
2实验方法
样品分析:
①头发的处理:将采集到的头发样品用不锈钢剪刀全部剪成0.5cm左右的小段,放入150ml烧杯中,加50ml热的洗涤液,浸泡并搅拌1分钟,用温水反复冲洗至无洗涤液泡沫,再用蒸馏水洗净。于50℃烘干备用。
②准确称取经洗净烘干的发样0.5000g于100ml小烧杯中,加入10-20ml 浓HNO3和2mlHClO4于低温电热板上小心溶解,待剧烈反应停止后,继续加热直至样品完全消解,待HClO4冒白烟至近干,取下,加入2.5 mlHCl,溶解,移入25 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。同时与样品一起做两份空白。
③标准工作曲线的绘制
分取0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ugHg于100ml 容量瓶中,制备成10%HCl介质标准系列,用定量注射器取2ml标准系列溶液和样品溶液于氢化物发生器中,按仪器条件同时测量标准系列和样品溶液的荧光强度。
3结果与讨论
3.1 KBH4浓度的影响
KBH4浓度太低,反应速度慢,信号弱,灵敏度低。浓度太高,产生大量的氢气稀释了汞蒸气,降低灵敏度,稳定性也差。实验证明0.05%浓度的KBH4,灵敏度较好,信号稳定。
3.2 介质的影响
实验表明,在10%的HCl中含有1% HClO4荧光强度无明显差异。
3.3 共存元素的干扰
KBH4测汞有干扰的元素是Au、Ag、Sb、Pb、Pd、Ge、Se、Te等,对这些元素进行干扰试验,结果与文献相符。本实验条件下,共存元素含量均低于允许量,不干扰测定。
3.4 回收率
称取0.5000gGBW07601国家标准物质样品,加入不同量的Hg标准,按样品分析流程定容至25ml进行测定。测得的回收率为101%-109%见表。
3.5 精密度和检出限
①精密度:取同一份标准物质样品,按本方法进行消解、测定12次,其相对标准偏差为3.20%。
②检出限:以测定11次标准空白溶液的3倍标准偏差计算,检出限为0.002ug/g。
4结论
氢化物―冷原子荧光法测定头发中的汞是一种行之有效的分析方法,仪器操作简便、干扰少、精密度好、灵敏度高、成本低,是现有仪器测定头发中汞的较新、较好的分析方法,现已应用于头发和植物中汞的测定当中,此方法可以推广使用。
参考文献:
[1]贾齐松,吴淑芬.黑龙江地质情报,1991,4(1).
[2]索有瑞,伊甫申.分析化学,1992,20(3).