饮用水中七种卤代烃的气象色谱分析
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摘要：目的 根据本实验室条件建立生活饮用水中三氯甲烷等7种组分的测定方法。方法 采用顶空气相色谱法（ECD），利用毛细血管柱对生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷等7种组分进行测定。结果 实验结果表明，在改进后的条件下，7组分分离完全，回收率93.0%～121.1%，RSD%为3.95%～6.07%。结论 该方法具有较高灵敏度，能够使7组分达到分离效果，可作为生活饮用水中三氯甲烷等7组分的测定方法。
关键词：顶空气相色谱法；生活饮用水；挥发性卤代烃
顶空气相色谱法又称液上气相色谱分析，是一种联合操作技术。通常采用进样针在一定条件下，一定温度下对固体、液体等进行萃取吸附，然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。生活饮用水消毒副产品的种类繁多，主要来自于氯化消毒，氯与水中某些有机物反应，生成一系列危害健康的化合物，常见的有：三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷等。与此同时，《生活饮用水卫生标准》[1]对此类有机物指标制度了限制，《生活饮用水标准检验方法》[2]中也有相应的检测方法。
1资料与方法
1.1原理 被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中卤代烃逸至上部空间，并在气液两项中达到动态的平衡。通过对气相中卤代烃浓度的测定，可计算出水样中卤代烃的浓度。
1.2仪器与试剂 3420A气相色谱仪、电子捕获检测器、HP-5色谱柱、7694E顶空进样器、100μg微量进样器。甲醇（色谱纯，康科德试剂公司）、抗坏血酸（分析纯）、标准储备溶液：三氯甲烷1.0mg/mL，四氯化碳1.0mg/mL，三氯乙烯1.06mg/mL，二氯一溴甲烷0.930mg/mL、二溴一氯甲烷1.17mg/mL，四氯乙烯1.0mg/mL，三溴甲烷1.03mg/mL（标准储备液均购于中国计量科学研究院）。
1.3实验方法
1.3.1标准使用液配制 分别吸取上述标准储备液1.0mL用甲醇稀释至10mL，浓度分别为100μg/mL，100μg/mL，106μg/mL，93.0μg/mL，117μg/mL，100μg/mL，103μg/mL。再分别取不同体积上述稀释液，依次用甲醇稀释成浓度为1.2μg/mL，0.04μg/mL，1.59μg/mL，1.395μg/mL，0.468μg/mL，0.4μg/mL，3.09μg/mL的标准使用液。
1.3.2混合标准溶液的配制 取三氯甲烷标准使用液1.0，1.5，2.0，3.0，4.0，8.0mL；取四氯化碳标准使用液1.0，1.5，2.0，2.5，5.0，10.0mL；取三氯乙烯标准使用液0.3，0.6，0.9，1.2，1.8，2.4mL；取二氯一溴甲烷标准使用液0.3，0.6，1.2，1.8，2.4，3.0mL；取二溴一氯甲烷标准使用液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，7.5mL；取四氯乙烯标准使用液0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0mL；取三溴甲烷标准使用液0.3，0.6，1.0，1.4，2.0，2.6mL置于6个100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。
1.3.3标准曲线制作 分别取标准系列6个浓度点的混合标准液各10mL，加入到6个顶空瓶中，加盖密封，放入60℃的顶空进样器中，平衡5min，自动抽取1.0mL顶空气进样，测得回归工作曲线及回归方程。
1.3.4样品的采集与处理 采集前在采样瓶中先加0.3g～0.5g抗坏血酸，采集水样后密封保存。到实验室后取出10mL水样于顶空瓶中，放入60℃的顶空进样器中，平衡5min，自动抽取1.0mL顶空气进样分析。同时做精密度实验。
1.4色谱条件 色谱柱：HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）、柱温：50℃，保持35min、电子捕获检测器温度：200℃、进样口温度：200℃、载气：高纯氮、尾吹气流：30mL/min、气流比：15：1、进样量：1.0mL。
2结果
2.1三氯甲烷等7种挥发性卤代烃分离情况，见图1
图1 三氯甲烷等7种挥发性卤代烃分离情况
①三氯甲烷（5.955min）；②四氯化碳（7.365min）；③三氯乙烯（8.912min）；④二氯一溴甲烷（9.292min）；⑤二溴一氯甲烷（16.347min）；⑥四氯乙烯（18.043min）；⑦三溴甲烷（31.216min）。
2.2线性关系的测定 按照1.3.3的条件得到的工作曲线。结果表明，七种卤代烃GB/T5749-2006水质指标及限值的范围内呈良好的线性关系，见表1。
2.3回收率实验及精密度 本方法采用基线3倍噪声所对应的量作为最低检测浓度，经验证最低检测浓度标准样品完全出峰，满足最低检测浓度的要求[3]。在已测结果的实际样品中分别添加不同浓度的标准品进行加标回收实验，每个样品重复测定6次。计算7种挥发性卤代烃的平均回收率、相对标准偏差（RSD）、检出限、回收率、精密度最、低检测浓度，见表2。
2.4注意事项 平衡温度不宜过高，40℃最适宜。每一瓶测定次数不宜过多。本曲线大大提高了准确性，即温度和时间的严格控制。
3结论
根据本实验室现有的条件，将国标方法中要求的色谱填充柱换成毛细管柱，同时使用顶空进样器而省略了样品前处理部分中样品经过水浴40℃，平衡1h的过程，节约了时间，也达到了较理想的分离效果。
参考文献：
[1]生活饮用水卫生标准[S].GB5479-2006.
[2]生活饮用水标准检验方法[S].GB/T5750.8-2006.
[3]徐春向，主编.卫生化学[M].人民卫生出版社，2008：25-26.