关于酸碱度在氨氮测定过程中对空白影响的一点探讨

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇关于酸碱度在氨氮测定过程中对空白影响的一点探讨范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

摘 要：本文对絮凝沉淀纳氏试剂光度法在分析水质中氨氮过程中酸碱度（PH）对空白测定的影响进行了一点探探讨。絮凝沉淀过程中应避免将水体PH调至9.0左右。在水体PH=9.0左右时，沉淀物颗粒最小，过滤时渗入滤液中，影响吸光度；过滤后的滤液PH会降低，导致水体中重新析出沉淀物，也影响吸光度。

一、概述

絮凝沉淀纳氏试剂光度法具有操作简便、灵敏的优点，是通用的测定水和废水中氨氮的标准方法，但在实际操作中经常出现空白偏高的情况，根据长期的实践经验总结出，掩蔽剂、实验用水、纳氏试剂等都会影响空白值，但这些影响均有一定规律可循，可以避免。实际上，大多数情况下的空白值偏高具有偶然性。对于同一批掩蔽剂、实验用水、纳氏试剂，除有极个别样偏高外，其它水样并没有出现偏高现象；即使是同一个样品，出现空白值偏高后，再次测定也有可能不再出现空白值的现象。此外根据多次实验总结，显色反应时间为10～30min时，吸光度几乎无变化，而反应温度也基本保持在室温，因此这两个因素也难引起个别样空白偏高。前面所列因素对空白测定几乎无影响或影响甚微，目前，酸碱度（PH）对空白测定的影响，本实验室还未进行深入探讨，下面就酸碱度（PH）对氨氮分析过程中空白测定的影响提出本人的一点认识。

一、主要仪器与试剂及溶液配制

1.主要仪器与试剂

酸度计、天平、H2SO4、NaOH、ZnSO4

2.溶液配制

25% NaOH配制：用电子天平称取25g NaOH，倒入100ml烧杯中，加入约50ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解完毕，移至100ml溶量瓶中，用去离子水清洗烧杯余液并倒入溶量瓶，稀释至刻度线。配好的溶液贮于聚乙瓶。

10% ZnSO4配制：称取10g ZnSO4，倒入100ml烧杯，加入约50ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解完毕，移至100ml溶量瓶中，用去离子水清洗烧杯余液并倒入溶量瓶，稀释至刻度线。

硫酸储备液配制：往100ml溶量瓶注入50ml去离子水，再滴入1ml浓硫酸，用去离子水稀释至刻度线。

二、酸碱度对氨氮空白测定影响的实验探讨

在絮凝过程中改变水体PH，测定空白吸光度，结果如表一：

表一 在絮凝过程中改变水体PH，测定空白吸光度

将水体PH调至7.6、9.0、10.6、11.7获得的沉淀物进行过滤观察，发现PH为9.0时，滤液流动较其它要慢，该现象表明锌离子遇碱反应生成的沉淀颗粒大小随PH的改变而变化。PH为9时，沉淀颗粒最小。采用滤纸过滤时，较小颗粒物会进入滤液而影响比色测定，且堵塞在滤纸孔内导致过滤缓慢。水体PH为9.0时，这种现象最明显。

日常分析发现，样品过滤后，滤液会重新生成白色沉淀，这是由于Zn（OH）2的吸附作用引起，Zn（OH）2吸附了金属离子、悬浮微粒、阴离子（如OH-），这直接导致滤液中OH-流失。表二为滤液过滤前、后的PH变化情况。

表二 滤液过滤前、后的PH变化情况

将加有10ml 10%ZnSO4 的去离子水调至不同PH条件下絮凝，滤后水溶液的PH不同程度降低。PH10.3时，PH减小。因此PH=9.0时，PH有可能出现最大值。因此，PH=9.0时，PH有可能出现最大值。当PH大于8.9时，过量的碱会使部分氢氧化锌沉淀转化为锌酸盐。由于过滤后PH降低，锌酸盐又转化为沉淀；PH很高时，PH不大，过滤后只有极少量的锌酸盐转变成氢氧化锌沉淀，PH低于时 8.9 ，滤液中无锌酸盐存在，也不会有沉淀物析出，因此PH=9.0时沉淀析出量最多。

在分析过程中，偶然将PH调至9.0左右是引起空白偏高的主要原因。实际操作过程中，样品量大且采用广泛PH试纸测定，不可能每次都能调至PH=10.5左右。同时，常规分析时，往往滴入NaOH就马上用PH试纸比色，忽略了OH-与Zn2+反应需要一个过程。事实上，在滴入NaOH后，随时间变化，PH会慢慢变小，变化幅度甚至达到2个单位以上，约3min后才稳定。因此建议调节PH时采用精密试纸测试并静置3min后再测一次，确保水体PH稳定在10.5左右。

三、结论

絮凝过程中将水体PH调至9.0左右会出现较高的空白值，其原因主要有两个，一是PH=9.0时生成的沉淀物颗粒最小，过滤时进入滤液，提高了吸光度；二是过滤导致滤液PH降低，而在PH=9.0时PH最大，导致滤液重新析出沉淀物，也提高了吸光度。建议实际操作时采用精密试纸测定PH并静置3min后再测一次水体PH稳定在10.5左右。