核桃油与脂肪酸的研究
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本文作者：晏小欣 赵丽凤 贾淑平 敬思群 单位：喀什师范学院化学与环境科学系 新疆大学生命科学与技术学院
亚油酸和亚麻酸是人体必需脂肪酸之一，它对调节人体生理机能，促进生长发育，预防心血管等疾病有不可取代的功效[1]。亚油酸还是人体合成前列腺素的主要物质，可防治皮炎、湿疹、水肿、皮下出血、脱发、神经功能下降等疾病，促进人体生长和胆固醇的正常代谢，提高人体免疫力；同时对婴儿大脑和幼儿心脏发育及组织细胞生长发育有重要意义[2-3]。但是亚油酸和亚麻酸不能用化学方法人工合成，人体自身也不能合成，需要从食物中获取[4]。随着人们日益关注自身的健康，很多人都希望能吃到天然而健康的绿色食品。研究表明，核桃油含有丰富的油脂，干基物质中含62%的油脂，其中亚油酸62.96%[5]。新疆和田种植的核桃远近闻名，品质也较好。因此，以和田优质核桃为原料提取核桃油，利用新特的资源，开发含天然亚油酸的产品，具有很大的应用前景和意义。现代工业中常用的提取工艺主要是指压榨法和浸出法，但压榨法[6]残油率高，而油品差且易氧化。浸提法[7]出油率高，油品色泽清亮，但存在溶剂残留问题。正己烷是常用作油脂的提取溶剂，考虑到其毒性和价格，采用异丙醇作为正己烷的替代溶剂，因此，利用浸提法提取核桃油，寻找出油率高且价廉低毒的有机溶剂具有一定的研究价值。
1材料与方法
1.1材料
1.1.1原料核桃：由新疆和田阿布丹食品开发有限公司提供
1.1.2试剂和仪器设备乙醚、石油醚（30℃～60℃）、甲醇、氢氧化钾、异丙醇、正己烷、无水乙醇、无水硫酸钠等。以上试剂均为分析纯。DHG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱：上海-恒科技有限公司；FW-100（40～200目）粉碎机：北京市永光明医疗仪器厂；AL104分析天平：Mettler-ToledoGroup；HH-S型恒温水浴锅：巩义市英峪予华仪器厂；SHB-111循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司；RE-52AA旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂；AnkeTDL-5-A离心机：上海安亭科学仪器厂；SIM真空冷冻干燥设备：德国西门子公司；QP2010型GC-MS联用仪：日本岛津。
1.2方法
1.2.1原料预处理核桃去壳，拣选形态均匀且饱满核桃仁（当年采摘的核桃并去掉外面坚硬的外壳），样品置于超低温冰箱预冻15min，然后再冷冻干燥24h，用万能粉碎机粉碎（在粉碎过程中防止粉碎机过热对核桃油造成氧化），过筛(200目)，备用（储藏置于磨口塞得棕色瓶中）。
1.2.2核桃油提取工艺[8](溶剂浸提2～3次，离心)沉淀浸提液↗旋转蒸发干燥核桃仁烘干去皮粉碎溶剂浸提离心浸提液↗粗核桃油称取核桃粉样品10g，按一定的料液比加入溶剂、在一定的温度下、浸提一定时间，离心后取浸提液，再浸提残渣1～5次（主要是因为核桃仁含油脂较高），振荡使核桃粉与浸提液完全接触，合并所得浸提液。然后旋转蒸发回收溶剂，再用无水硫酸钠进行干燥至恒重，称重计算出油率，得粗制核桃油。每组试验平行对照重复3次取平均值。
1.2.3核桃油理化性能测定方法索氏抽提(GB5512-1985)；过氧化值：按GB/T5538-2005植物油脂检验过氧化值测定法测定；酸价：按GB/T553O-2005动植物油脂酸价和酸度测定；碘价：按GB/T5532-1995植物油碘价测定；皂化值：按GB5534-1985植物油脂皂化值测定。
1.2.4核桃脂肪酸全成分测定核桃油甲酯化：取少量样品用1mL乙醚和正己烷溶解，加入10mol/L氢氧化钾—甲醇溶液和甲醇溶液各1mL甲酯化后，加入水，放置30min后取上清液进样分析。分析条件：色谱柱：HP-55%PhenylMethylSiloxane（30.0m×320μm×0.25μm）；柱温：100℃～270℃，程序升温：以10℃/min升到170℃保持1min后，以3℃/min升到250℃保持4min；进样口温度270℃；100℃，载气为氦气，流速：恒流模式2.4mL/min，分流进样，分流比为50︰1进样量为1μL。质谱条件：EI源，离子源温度：200℃，接口温度：250℃，溶剂切除时间：1.5min，检测器电压：1.12kV。检索谱库：NIST05。
1.2.5核桃油提取率的计算W=（1）式中：W为核桃油的提取率，%；m’为提取核桃油的质量，g；m为样品中核桃仁的质量，g。
1.2.6数据处理对核桃进行料液比、提取温度、提取时间的单因素试验。由单因素试验结果进行3因素3水平正交试验设计，通过提油率衡量各组合的优劣。各组合重复3次，用正交设计助手统计软件进行结果分析。
2试验结果
2.1索氏抽提法测定核桃油的含油率
2.2溶剂浸提法单因素与正交试验分析
2.2.1料液比对提取核桃油提取率的影响以异丙醇为提取溶剂，每个样品提取2次，提取温度为60℃，每次提取时间2h条件下，料液比分别为1︰1.0，1︰1.5，1︰2.0，1︰2.5，1︰3.0时对核桃提油率的影响。核桃油的提取率如图1所示。从图1可知，提取率随料液比的增加同步增长，当料液比超过1︰2.5后提取率增长缓慢，再增大料液比例，提取率并未有明显增加，故该条件下确定核桃油提取时的最适料液比为1︰2.5。
2.2.2浸提时间对提取核桃油提取率的影响以异丙醇为提取溶剂，每个样品提取2次，提取温度为60℃，料液比为1︰2.5，浸提时间1.0h，1.5h，2.0h，2.5h和3.0h时对核桃提油率的影响。核桃油的提取率如图2所示。从图2可知，随提取时间得上升，核桃油提取率呈增加趋势，这一趋势保持到2.5h，2.5h以后反应提取率变化不明显。
2.2.3提取温度对提取核桃油提取率的影响以异丙醇为提取溶剂，每个样品提取2次，提取时间2.5h，料液比为1︰2.5，浸提温度分别为60℃，65℃，70℃，75℃和80℃时对核桃提油率的影响。核桃油的提取率如图3所示。由图3可知，当浸提温度为75℃时，提取率最高，随温度的增加提取率下降，主要是因为异丙醇的沸点在82.5℃左右，温度的继续上升影响溶剂在浸出器中的流动，溶剂沸腾，使油脂分子扩散困难，影响浸出效果，所以选择浸出温度75℃为上限温度。
2.2.4提取次数对提取核桃油提取率的影响以异丙醇为提取溶剂，提取温度为75℃，提取时间2.5h，料液比为1︰2.5，浸提次数分别为1次，2次，3次，4次和5次时对核桃提油率的影响。核桃油的提取率如图4所示。从图4可知，核桃的提油率随提取次数的增加同步增长，当提取次数超过3次后提油率增长缓慢，再增加提取次数，核桃油的提取率并未有显著增加，故考虑节省时间和能源的因素，该条件下确定核桃油提取时的最适提取次数为3次。
2.2.5正交试验参考单因素试验结果，以料液比、提取时间、提取温度、提取次数进行L9(34)正交试验如表2、表3。本试验中由于无空列,因此将极差分析结果中最次要的因素B做为空列，方差分析(表4)可知所选取的4个因素中浸提温度＞浸提次数＞浸提时间＞料液比。表3可知提取率最高的组合A2B1C2D3为46.136%，但与极差分析A3B3C3D3不符，在此工艺条件下进行验证试验，核桃油的提取率46.263%与A2B1C2D3组合提取率相差不大。考虑到经济效率，从节省时间和节省能源方面出发A2B1C2D3为最优组合。因此，试验最佳提取条件即浸提温度75℃，料液比1︰2.0，浸提时间为2.5h，浸提次数为4次。
2.3核桃油油理化指标测定结果对最佳提取工艺验证试验提取所得的核桃油进行分析，其理化性质如表5。由表5可知由异丙醇作溶剂浸提核桃油的品质较好。
2.4核桃油不饱和脂肪酸的GC-MS分析采用溶剂浸提提取核桃毛油，进行GC-MS分析得到的总离子流色谱图如图5。核桃油中不饱和脂肪酸用NIST标准利谱库检索定性，鉴定了其中的各个成分，并用峰面积归一化法确定了各组分的相对含量，结果见表6，已鉴定出核桃油的不饱和脂肪酸占油脂总量的91.56%，其中亚油酸和亚麻酸含量分别为60.86%%，29.92%。这与相恒绪等[9]用正己烷为提取溶剂的分析结果是相符的。
3结论
研究结果表明：以异丙醇为提取溶剂，采用溶剂浸提法对核桃油进行了提取，由单因素试验结果进行3因素3水平正交试验设计及方差分析对溶剂浸提法工艺进行了优化，试验最佳提取条件即提取温度为75℃，提取时间2.5h，料液比为1︰2.5，浸提次数为4次。利用不同的方法测定核桃油，均证明了以异丙醇为提取溶剂提取的核桃油的品质较好。通过对核桃油进行GC-MS分析结果表明，其富含不饱和脂肪酸占油脂总量的91.56%，其中主要是亚油酸和亚麻酸含量分别为60.86%，29.92%。因此，考虑工业化实际情况，选择合适的溶剂，价格低廉，毒性小，以新疆和田核桃为优势资源，开发亚油酸和亚麻酸产品，具有很大的应用前景和意义。