石墨矿浮选试验研究
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摘要：吉林某石墨矿具有有价矿物共生关系紧密、嵌布粒度细等特点，为综合回收有用矿石，进行了选矿工艺试验研究.采用一次粗选、粗精矿七次再磨八次精选开路流程，石墨原矿固定碳含量由10.22%提高至精矿固定碳86.81%，回收率提高至54.01%。
引言
石墨作为重要的资源性非金属矿物，具有耐高温、抗腐蚀、可塑性以及特殊的导电性等特性，被广泛应用于化工、冶金、核电、航空航天和国防等领域。随着科学技术的不断革新，石墨的应用范畴仍在不断扩展，石墨已成为21世纪高新科技领域复合材料加工不可或缺的原料之一，与此同时，如何如何有效地对其进行提纯、加工、利用也随之成为一个重要的难题[1-2]。石墨与石蜡、滑石、单质硫、辉钼矿等并成为自然矿物中天然可浮性矿物。一般采用浮选法可得到高品位的优质石墨。其基本原理是依据石墨良好的天然疏水性，表面不易被水浸润，利用自身疏水性或经浮选药剂作用获得亲疏水特性，在矿浆体系借助气泡浮力，在液-气界面发生聚集使其与杂质矿物分离从而达到提纯的目的[3，4]。吉林某地区石墨属细粒级鳞片石墨，原矿种类较简单，单体解离的石墨粒度较细，多与石英紧密连生，粒度较细，嵌布关系复杂，且其中常包裹细小的钾长石、石英颗粒，物理选矿方法较难将其进行有效分离。此外，石墨鳞片的大小是评判石墨好坏的标准之一。如何保护大片鳞片对选别工艺也至关重要。为了解决上述问题，本次试验总结国内外对石墨提纯工艺的研究[5-8]。综合考虑选别指标、经济成本等问题，采用浮选的方法对该石墨试样进行提纯回收，同时，为保护其麟片，在选别上选用多段磨矿即粗精矿再磨再次精选的工艺流程。通过一系列探索性试验研究，本次试验采用一次粗选，七次再磨八次精选的浮选流程，不仅使精矿固定碳含量提高至86.81%，回收率达到50.41%，而且及时地选出了大鳞片石墨。同时也为今后进一步研究石墨浮选提纯工艺和工业化生产提供参考和借鉴。
1试验
1.1材料与试剂
试验所用矿样为吉林某地区某石墨选矿厂矿样，原矿呈块状和层状结构，黑灰色，具有光泽，有滑腻感，品位10.22%左右主要矿物为石英、石墨、钾长石、白云母，偶见少量金红石，未见其他矿物。通过显微镜放大倍数1600倍的条件下可以看出经镜下观察，石墨颗粒晶形多样，主要呈半自形-它形粒状，也可见片状、板状、短柱状等，石墨的粒径范围3-150μm之间，主要分布于-75μm粒径区间内。试验所用的柴油、2#油（松醇油）为工业级，来源于淄博元兴化工有限公司。
1.2试验方法
试验首先进行粗选试验的条件实验。选择一段粗选，多段精选配合不同药剂制度和再磨时间进行开路实验。浮选结束后收集精矿和尾矿，并分别脱水、烘干，最后，称重并计算回收率。基本流程如图1所示。
2试验结果与讨论
2.1粗选磨矿细度试验
固定粗选条件为：捕收剂柴油用量1415g/t，2#油用量475g/t，浮选浓度为21%，变化粗磨磨矿时间为2.5min、3min、3.5min、4min。按照图1所示流程进行试验，原矿磨矿细度随磨矿时间变化情况见表1，粗精矿的固定碳含量及回收率随磨矿时间变化的变化情况见图2。由表1和图2综合可知，随着磨矿细度的增加，粗精矿的固定碳含量持续降低，精矿回收率先下降后升高，当磨矿时间为3.5时回收率最大。表明石墨在此磨矿细度的条件下单体解离情况很好，实现了绝大多数的有用矿物与脉石矿物之间的单体解离，达到浮选分离矿物的目的.当磨矿时间为4min，精矿固定碳含量降至最低、回收率也有所下降，这说明在磨矿的过程中已经产生了过磨现象.综合考虑粗精矿的含量和回收率，拟采粗磨磨矿细度为-0.074mm粒级含量93.46%比较适宜。
2.2粗选捕收剂用量试验
固定粗选试验条件为：粗选磨矿细度-0.074mm占93.46%，2#油用量475g/t，浮选矿浆浓度21%，改变捕收剂柴油的用量分别为1415g/t、1825g/t、2280g/t。按照图1所示的试验流程进行试验，试验结果见图3。图2显示了粗精矿固定碳含量和回收率随柴油用量的变化关系。由图可以看出来，随着柴油用量的增加，精矿固定碳含量逐渐降低，回收率逐渐升高。当柴油的用量为1825g/t时，回收率最高，固定碳含量指标也趋于稳定。因此确定柴油的用量为1825g/t。
2.3起泡剂
2#油用量试验固定粗选条件为：粗选磨矿细度为-0.074mm粒级含量93.46%，捕收剂柴油的用量1825g/t，浮选浓度21%，改变起泡剂的2#油用量分别为475g/t、660g/t、840g/t。按照图1所示的浮选基本流程进行试验，试验结果见图4．图4可知，随着2#油的用量的增加，精矿固定碳的含量先减少后增加但降低差异较小。而回收率随着起泡剂用量的增加，呈先增加后减少的趋势，当2#油用量为465g/t时，精矿固定碳含量最高，回收率也较高，综合考虑品位、回收率和选矿成本，因此确定2#油的用量为465g/t。
2.4开路试验
经过粗选条件试验考察，在确定的最佳粗选条件：粗磨磨矿细度为-0.074mm粒级含量93.46%，浮选浓度21%，柴油用量1825g/t，2#油用量476g/t，粗选精矿固定碳含量31.11%，回收率91.19%。为了进一步提高精矿回收率，采用七次再磨八次精选开路试验。试验结果见表2，试验流程如图5。由表2可知，与粗选精矿相比，七次再磨八次精选最终精矿固定碳含量由33.11%提高到86.81%。从中也可以看出精矿回收率却由91.19%大幅下降至54.01%，说明随着磨矿段数和精选次数的增加，选矿流程无法进一步提高精矿回收率。此外，粗选尾矿的扫选精矿产品中矿1的固定碳含量和回收率都较低，进一步回收固定碳较难，因此不再对粗选尾矿进行扫选。最终确定一次粗选，七次再磨八次精选工艺流程。
3结论
本次试验对试样进行了性质分析、矿物工艺学分析、矿石可磨性试验、石墨粗选细度试验、粗选捕收剂柴油用量试验、粗选起泡剂2#油用量试验、开路试验。试验结论如下：①吉林某石墨矿具有有价矿物共生关系紧密、嵌布粒度细等特点，物理选矿方法较难将其进行有效分离。为了保护鳞片采用浮选法通过多次再磨多精选便可得到高品位的优质石墨。②经过粗选试验可确定的最佳粗选条件为：该石墨矿石在65%的磨矿浓度中磨矿3.5min可达到磨矿细度-0.074mm粒级含量93.46%、柴油用量为1825g/t、2#油用量为475g/t、浮选浓度21%。③针对该矿石采用一次粗选，粗精矿七次再磨八次精选的开路流程，最终获得固定碳含量86.81%，回收率54.01%的石墨精矿。试验结果达到国家标准要求，同时也一份很好的工业生产参考报告。
作者：张琳 杨芳单位：昆明理工大学国土资源工程学院 复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室