X荧光光谱法测定生物样品中的K Na元素
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摘 要：本文主要是在应用X荧光光谱法测定生物样品中K、Na元素。该方法与测定生物样品的方法相比较，前处理简单，测定速度快，测定结果准确性高，大大提高对生物样品中K、Na元素测定的工作效率。
关键词：X荧光；生物样品；K、Na元素
中图分类号：O657.34 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20161131007
1 实验目的
1.1 生物样品测定的重要性
随着社会的进步，经济的快速发展，人们越来越注重身体的健康，那么食品安全以及人们生活的环境状况就越来越得到大家的重视。生物样品包括植物样品和动物样品，在很大的程度上能够反映出其所生长环境的污染情况，同时可以直接的反映出食品中个元素的含量，从而判断食品的质量。因此测定生物样品已经在很多部门、很多行业得到了广泛的应用。
1.2 生物样品的测定方法
1.2.1 生物样品中Cu、Pb、Zn、As、Cd、Cr、Co、Ni、Mo、B、Mn、P、Fe、Ca、Mg、K、Na等元素的测定
高压消解法。称取0.1000～0.5000g样品置于聚四氟烯消化罐内，加硝酸4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2mL。盖好内盖，旋紧不锈钢外套。放入恒温干燥箱于140℃保持5h，在箱内自然冷却至室温，转入25mL容量瓶中，用水冲洗消解罐，定容摇匀。.
微波消解法。称取0.1000～0.2000g样品置于聚四氟烯消化罐内，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2～3mL。装好消解装置，在微波消解仪中消解样品，反应结束后，取出消解罐，将消解液移入25mL比色管中，定容。
于ICP-MS测定Cu、 Pb 、Zn 、As 、Cd 、Cr、 Co 、Ni、 Mo、 B；ICP-AES测定P、 Fe、 Ca 、Mg、 K、 Na；或GFAAS测定 Pb 、Cd 、Cr、 Co、 Ni ，AAS测定 Fe 、Ca 、Mg、 K 、Na 、Cu、 Zn 、Mn等元素，分取溶液于AFS测定As、Hg、Se。
1.2.2 生物样品中Si的测定
称取0.1000～0.5000g样品于铂坩埚中放入马弗炉，渐升温至600℃使样品呈灰白色，取出冷却后加入2g无Na2CO3，混匀，置950℃熔融30min，取出冷却后加水提取，加HCI酸化，提取坩埚，定容至100mL，吸取清液10～20mL，硅钼兰比色法测定Si。
因为测定结果很好，所以现在比较常用这种方法测定生物样品，但就操作步骤来说较为复杂，而且需要的实验周期也很长。
1.3 X荧光光谱法测定生物样品
X荧光光谱法是近几十年来新兴的一种利用大型仪器X荧光光谱仪来测定样品的方法，X荧光光谱仪经过许多科研人员和实验人员的不断研究与实验测试，已经形成了比较成熟的一系列测定方法。X荧光光谱法具有测定结果准确度高、精密度好、测定速度快等特点，现在已经广泛应用于农业样品和地质样品的测定。将X荧光光谱法应用到生物样品中的测定，既能够降低实验成本，又能大大提高工作效率。
2 仪器及试剂
2.1 仪器
X荧光光谱仪：美国热电ADVANT，XP+
压样机：中国科学院长春科新公司 YJD-60
2.2 试剂
硼酸：沈阳化学试剂厂。
3 校准曲线
3.1 样品制备
先将标准样品于105℃烘干，准确称取6.00g标准样品[1]，用硼酸镶边垫底，在40MPa压力下压制时间为30S（压片时间长能够样品压得更牢固，不易脱落），制成外径为40mm，式样直径为32mm的圆片编写样号后置于干燥器中待测。测定时应注意，用手拿样品的边缘，避免X射线测量面的污染[2]。
3.2 仪器条件
本方法选用热电ADVANT，X型号X荧光光谱仪对样品进行测定，仪器测量条件见表1。
3.3 标准物质
本实验选用国家一级生物标准物质包括岩石GSB1―GSB4，GSB7、GSB11、GSB12、GSB19、GSB24、GSB26各元素都有覆w足够的含量范围和含量梯度，各组分的测定范围见表2。
3.4 校准曲线
按表1的仪器测量条件对选用的标准样品进行测量。计算各元素的分析净强度（103s-1）。
采用一点法扣除背景，按下式计算分析净强度Ii（103s-1）
Ii =IP - IB
式中：IP为分析线谱峰强度，103s-1 ，IB 为分析背景强度，103s-1。
本试验采用的是经验系数法进行曲线回归。
3.5 分析步骤
按校准曲线标准试样制备步骤制备未知样，将制备好的试样装入样品盒置于试样架中，启动相应的程序进行测定，测定结果自动储存于计算机中。
4 准确度
本实验对国家级标样GSB4、GSB12、GSB19、 GSB26进行测定，测定结果与标准值对照见表3、表4。
5 讨论
本方法较原有的生物样品测定方法有以下优点：
前处理简单，节约试剂降低了实验成本；
测定速度快，工作量小，节约人力资源；
具有样品前处理简单，测定结果准确等优点。
本实验在标准曲线的建立上考虑到了个元素的浓度梯度，基本能够覆盖样品k、na元素分析所要求的含量范围。在样品制备方面，以往X荧光光谱法测定的样品制备非常简单，将样品称4.50g，直接在在40MPa下压片5s即可。但由于生物样品的特殊性，为保证样品的厚度本实验在称样量上有所增加（由4.50g增至6.00g），压样时间也有所延长（由5s延长至30s）。从测定结果上来看，标准物质的测定值与真实值间的相对误差都在误差允许的范围内，能够满足实验测试的要求，同时本方法测定结果准确，测定速度快，大大提高了工作效率。
6 方法的展望
本文针对生物样品中k、Na元素利用X荧光光谱仪进行了方法研究实验，结果令人满意。在此基础之上，在以后的工作中还可以对其他元素进行实验测试，把测定的元素范围和浓度范围进一步扩展，已达到测定更多元素的目的，从而能够丰富生物样品的测定方法。
参考文献
1.于兆水，陈海杰.高压粉末制样-偏振能量色散X射线荧光光谱法测定生物样品中24种元素[J].理化检验-化学分册，2015，51（11）：1594-1597.
2.岩石矿物分析编委会.岩石矿物分析[M].第4版第2分册.地质出版社，2011：96.