电感耦合等离子体发射光谱测定化探样中的钨钼锡研究
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摘 要：传统测定钨、钼、锡的方法为酸溶法或碱熔法，但这两种方法测定的精准度不高，笔者将两种方法相结合，溶样选用高氯酸、硝酸和氢氟酸，使用盐酸进行化学浸取，过滤后碱熔，用电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样中的钨、钼、锡。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；测定；钨；钼；锡
中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）24-0171-02
钨、钼、锡常以共生或伴生的状态形成金属矿床，这就需要解决多金属矿物分离的技术问题，快速、准确地测定多金属矿物中钨、钼、锡的含量对找到成矿规律意义重大，可以为地质勘查工作提供很大的帮助。传统的测定方法操作复杂，且耗时长，效率低，所用试剂对环境污染严重。经过对测定方法的改进，采用酸溶法和碱熔法结合溶样，电感耦合等离子体发射光谱法进行测定的方法，操作便捷，社会效益以及经济效益显著提高
1 实验部分
1.1 实验仪器及参数设定
全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；配电荷注入式检测器；高盐雾化器；旋流雾室；Thermo Scientific iTEVA ICP 操作软件。
开启全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪之后，使其运转30 min，保证仪器的稳定性，设置各项参数定值：垂直观测高度为15 mm，蠕动泵的泵速为75 r/min，冷却气流量一般，辅助气流量为1 L/min，重复测量次数为3次，发射功率为1 350 W，载气压力为0.24 MPa，积分时间为7 s，冲洗时间为30 s，稳定时间为5 s。
1.2 主要试剂的标准
三氧化钨WO3储备溶液（500 mg/L）的标准：将1 g优级纯试剂三氧化钨在马福炉中灼烧1 h后，置于干燥器中使其冷却，冷却后置入烧杯中，往烧杯中加200 mLNaOH溶液（30 g/L），煮沸后搅动溶液，直至溶液变得清亮，取下烧杯冷却，冷却后倒入容量瓶中，稀释至2 000 mL，摇动容量瓶使溶液均匀，最后倒入干燥塑料瓶里。
锡储备溶液（500 mg/L）的标准：往烧杯中置入1 g优级纯试剂金属锡，再加入100 mLHCl，低温加热，直至锡金属完全溶解，冷却后倒入容量瓶中，用HCl稀释至2 000 mL，摇动容量瓶使溶液均匀。
三氧化钼储备溶液（500 mg/L）的标准：将1.5 g优级纯试剂三氧化钼在马福炉中灼烧1 h后，置于干燥器中使其冷却，冷却后置入烧杯中，往烧杯中加200 mLNaOH溶液（30 g/L）并加热，直至完全溶解，放至冷却倒入量瓶中，稀释至2 000 mL，摇动容量瓶使溶液均匀，最后倒入干燥塑料瓶里。
混合储备溶液（500 mg/L）的标准：分别取20 mL三种溶液倒入容量杯中，用HCl稀释至140 mL，再加入20 mL锡溶液，用HCl稀释至200 mL，摇动容量瓶使溶液均匀。需要注意的是混合储备溶液是使用的时候现配。
1.3 绘制标准曲线
分别取0.1 mL、5 mL、10 mL、20 mL的混合标准溶液置入5个容量瓶里，再分别用与测定试样时完全一致的条件进行测定的溶液稀释，直至50 mL，摇动容量瓶使溶液均匀。此时5瓶标准溶液的浓度分别为0.1 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL。
1.4 分析样品的方法
将0.1 g矿物样品置入坩埚中，加入1 mL的HClO4和2 mL的HNO3，充分搅拌后加入10 mL的HF，将坩埚放到电热板上加热，电热板不易过热，防止样品溅出坩埚，低温加热直至坩埚内不再冒白烟了。随后加入20 mLHCl，搅动溶液，直至溶液变得澄清，取下坩埚冷却，直至室温。然后将溶液过滤，倒入容量杯。再将滤渣和过滤纸置入坩埚，将坩埚放到300 ℃的马福炉上进行灰化处理，冷却后取出，加入1 gNa2O2，温度上升到700 ℃再溶解4 min后，取出冷却，把坩埚放到烧杯中，使用15 mL的HCl浸取，洗净坩埚，最后把烧杯中浸洗过坩埚的溶液倒入放溶液的容量瓶中，溶液离100 mL刻度线还有1～2 cm的时候，用胶头滴管吸取烧杯中溶液注到容量瓶里，视线与凹液面最低处相水平，使其到达刻度线，再摇匀即可。
2 实验结果
2.1 溶样方法
溶样方法直接影响电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样中钨、钼、锡结果的精准性，传统酸溶法不能使样品中的元素完全溶解，尤其是锡元素，只能部分溶解，所以测定结果值总是偏低的碱熔法能做到完全溶解，但溶解过程中需要加入Na等基体元素、可溶性盐，发生酸化反应后生成物易堵塞通道，最终测定结果值也偏低。
2.2 控制熔剂用量
样品酸溶后钨和钼以及简单的氧化矿物基本完全溶解，实验后期加Na2O2是为了熔剂锡的氧化和硫化矿物以及一些复杂的矿物，要求控制Na2O2熔剂的用量。一般情况下不多于0.5 g，根据具体矿物中锡含量高低的不同可以适当地进行加减，增减幅度最好在1 g以内。
2.3 选择分析线
选择电感耦合等离子体发射光谱测定仪推荐的锡、钼、钨元素的强度最大的谱线，具体为：锡188.836 nm、钼201.954 nm、钨206.986 nm，背景的校正设在谱线的两边。
2.4 提高实验的精密度
选择福建省地质勘查局有色地质研究院研究的3个样品，编号1、2、3。保证同一个实验人员在同一个实验室使用同一台设备进行实验，确保标准偏差与测量结果算术平均值的比值在2.2%～8.3%之间。实验测定3个矿物样品中钨的平均值分别为0.157 μg・g-1、0.106 μg・g-1、0.012 μg・g-1，算术平均值的比值分别为2.3%、5.7%、8.3%；钼的平均值分别为0.158 μg・g-1、0.123 μg・g-1、0.089 μg・g-1，算术平均值的比值分别为4.5%、5.2%、3.3%；锡的的平均值分别为0.017 μg・g-1、0.010 μg・g-1、0.014 μg・g-1，算术平均值的比值分别为4.7%、6.1%、4.8%。
2.5 提高实验的准确度
样品要选用国家一级标准的锡矿石、钼矿石和钨矿石，每一个重复测定三次，然后算出三次测定的平均值作为最终使用数值。矿石样品测定精准度计算的公式如下：
YB =YC =C × （14.57XO -0.1263 - 7.659）
其中，
YC指样品相对偏差范围，XO是指标准矿物的标准值，C是指样品相对偏差系数限制范围。如果标准物质分析的结果和标准值之间的相对偏差≤YB，那么测定合格；如果标准物质分析的结果和标准值之间的相对偏差>YB，那么测定为不合格。
3 结 语
电感耦合等离子体发射光谱法科学地解决了不能同时测定矿石样品中锡、钼、钨元素的问题，避免了酸溶法使矿石样品中锡溶解不完全而造成的测定结果偏低的问题和碱熔法测定过程中加入基体元素堵塞电感耦合等离子体发射光谱矩管以及雾化器的问题。
参考文献：
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