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浅谈空分系统中在线分析仪的原理及维护

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[摘 要]由于电子、化工、冶金等行业对高纯气体的大量需求,空分设备不仅仅生产工业氧、氮, 同时生产5N级的高纯氮、高纯氧、高纯氩等其它高纯气体,为保证气体产品的质量, 必须严格控制中间产品和最终产品微量杂质的含量, 这就对在线气体分析仪的检测灵敏度、测量精度、稳定性和使用寿命提出了更高的要求, 同时由于总体环境的恶化, 空分生产过程中必须加强对大气、液氧、液空中碳氢化合物、N2O 等其它危险物的含量进行在线监控, 以保证空分的安全长期运行。因此, 如何使用、维护好气体分析仪器对空分企业的安全生产、质量管理具有重要的意义。

[关键词]在线分析仪 工作原理 选型配置 日常维护

中图分类号:TN657.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)14-0374-01

1.常用各仪表的分析原理

1.1 二氧化碳分析仪的分析原理

常见CO2分析仪的分析原理多为非分散红外发光法, 是基于不同气体分子在红外区域吸收的波长不同。单元素组成的气体分子如H2 、N2 、O2 或单原子分子He、Ar 等没有偶极, 是非极性分子, 在红外波段区对光没有吸收,;而由异原子组成的气体分子(CO2) 在中红外波段区4.26μ和14.99μ处对光具有很强的吸收, 吸收的能量E与气体浓度有对应的线性关系, 将吸收的能量E 通过电路转换可得出CO2的浓度。典型的国外有ULTRMAT6、Servemex4100、IR7000 等系列, 国内有北分、川仪等系列红外分析仪。

1.2 氧分析仪的分析原理

在空分生产过程中, 氧含量的检测通常都是一个主要的检测项目, 包括纯氧、常量氧、微量氧、痕量氧的检测。氧气的检测方法主要有顺磁式和电化学式分析, 顺磁式氧分析仪因检测器的差异又可分为磁压式氧分析仪、磁力机械式氧分析仪和磁热式氧分析仪。常用的磁压式氧分析仪是利用氧的顺磁特性, 当两种氧浓度不同的气体在磁场中相遇时, 他们之间产生一个压力差, 将这一压力差转换成电流信号可读出氧的浓度。该类型仪器的特点是响应时间短、稳定性好、准确度高,缺点是仪器在分析过程中需要消耗参比气。而电化学式分析仪又分为氧化锆分析仪、燃料电池分析仪和电解池式分析仪;常用的电解池式分析仪表内部有一个阳极、电解质、空气阴极和控制O2向阴极渗透的阻隔器,在空气阴极处,O2被还原成氢氧根离子,之后这些负离子与阳极金属发生反应。

1.3 碳氢化合物分析原理

在线碳氢化合物分析仪一般为带氢火焰检测器( FID)的气相色谱仪和带放电检测器(DID)的气相色谱仪,DID色谱仪的检测灵敏度很高,一般可达到ppb级,这对液氧中痕量的C2H2、N2O等有害物质的检测是极有利的,但DID色谱仪用高纯He作载气,成本较高;而 FID色谱仪用N2作为载体,使用和维护的成本都比DID的气相色谱仪低很多,并且它对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源,载气(N2)携带被分析组分和可燃气(H2)从喷嘴进入检侧器,助然气(空气)从四周导入,被测组分在火焰中被解离成正负离子,在极化电压形成的电场中,正负离子向各自相反的电极移动,形成的离子流被收集极收、输出,经阻抗转化,放大器便获得可测量的电信号。

1.4 氩馏分中氩含量分析原理

氩馏分是制造粗氩的原料气,掌握氩馏分的成分组成,对调整粗氩塔的正常工作,指导氩塔和主塔操作十分重要。根据工艺计算,氩馏分的最佳组成为Ar:9%~10%,O2:约90%,N2

1.5 氩中微量氮含量分析原理

微量氮分析仪用来监测精氩中的微量氮含量,氩中微量氮分析仪的原理是运放射源放电过程中离子相对运动的特性,在仪表的分析测量室内有弱放射源,弱放射源使通过单元的一些气体离子化,运动的氩离子和氮离子产生活动性差异。这些差异可以用电子方式测量并转化分析出氩气流中的氮气含量。比较典型的仪器国外有GM1000、K2001、MODELD 等系列仪器。

1.6 氩中微量氧含量分析原理

微量氧的测量方法很多,目前应用广泛的按测量原理的不同,可分为原电池型和氧化锆型分析仪。原电池型分析仪是通过阴阳电极上发生的氧化-还原反应产生的电流来确定的,一般氧分子在阴极被还原成氢氧根离子, 在阳极氢原子被氧化,产生的电流与样气中氧含量成比例。由于原电池型分析仪测量精度高,价格适中,维护工作量少,传感器更换方便而被广泛应用,但传感器易污染,影响使用寿命;而氧化锆型微量氧分析仪传感器不怕空气污染,但价格较高。

2.在线分析仪表的使用维护需注意以下事项

(1)仪表在投运前必须先吹扫管道,并且尽可能的把仪表端头脱开长时间吹扫,把管道内的灰尘杂质吹扫干净;分析仪器的损坏多是在刚投运时样气中有杂物造成,故建议在分析仪器安装时考虑在进气端加装一个气体过滤器来保护仪表。

(2)仪表不可在无样气或参比气的情况下通电,应按要求连接管道,先气后电。

(3)仪表在标定时,不可在显示值还不稳定时标定;在示值与设定值相差过大时,应耐心等待示值趋近且稳定后方可标定,也可分步标定,否则仪表会出现故障报警;即使仪表标定成功也会有很大的误差。

(4)若仪表在工作中出现检测值波动或有偏差时,先不要着急着标定仪表,先检查样气或参比气压力和管道连接处是否有漏气现象,处理后看测量值是否回到正常状态,如果还不准确先通入标气检测,若仪表不能回到正常值则说明需重新标定仪表,反之若仪表能回到正常值则说明此时的测量值就是样气的真实值,需调整生产工况来提高产品质量。

(5)为减少气体测量的滞后性,在保证测量流量的同时应尽可能的开大旁路流量。

(6)在线分析系统中,有很多仪表都用燃料电池型来分析,而燃料电池易被空气污染,所以装有燃料电池的分析仪应特别注意气体密封,建议在仪表进出气体管道上加装截止阀,保护燃料电池;如果长时间使用的燃料电池仪表难以校准时应考虑跟换新的燃料电池。

(7)分析仪器所处环境最佳保持在20℃左右,经验表明分析仪表受气温的影响比较大,气温高误差大 ,在炎热的夏天,很多次怀疑分析仪表有问题,但是一遇到气温下降,分析仪表立即正常;并且在线分析仪器多为贵重仪器,所以给分析仪器提供一个合适的环境是很有必要的,条件许可应在分析室配置空调。

3.结语

化工、冶金等行业的迅猛发展,带动了空分生产技术转向了大型化、专业化和自动化,为适应工业发展的需要,就要求对空分生产质量将进行更科学的严格管控;本文详细介绍了空分系统中在线分析仪的分析原理、日常维护和生产中的注意事项,在实际的工业生产中得到了验证,取得了良好的实际应用效果。