改良直接滴定法测定桑椹酒中总糖含量

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摘要：本研究通过对总糖含量测定方法进行改良，排除了桑椹色素对滴定终点判断的干扰。用改良直接滴定法测定了桑椹酒中总糖含量为3.72 g/L，小于干红葡萄酒中4 g/L总糖含量的标准。改良后的测定方法简便快捷、准确稳定。

关键词：桑椹酒；总糖测定；直接滴定法

中图分类号：S663.909.9 文献标识号：A 文章编号：1001-4942（2016）11-0143-03

Abstract The determination method of total sugar content in mulberry wine was improved through eliminating the interference of mulberry pigment on the final judgment. The content of total sugar in mulberry wine was determined as 3.72 g/L by improved direct titration method， which was less than the standard of 4 g/L in dry red wine. The improved method was simple， rapid， accurate and stable.

Keywords Mulberry wine； Determination of total sugar； Direct titration method

桑椹（Mulberry）又名桑果、桑枣、桑椹子，为多年生木本植物桑树的果穗。成熟的桑椹味美、甘甜可口、风格独特[1]，富含糖分、多种维生素、有机酸、游离氨基酸、微量元素及矿质元素等天然成分，不仅具有极高的营养价值，而且具有许多保健功能[2]，被称为“民间圣果”。

桑椹酒是以新鲜桑椹为主要原料，经现代生物发酵技术酿制而成的纯天然健康饮品，较好地保留了原桑椹中的营养成分，不但营养价值丰富，酒度低，色泽艳美，气味芳香诱人，还具有调整人体新陈代谢、促进血液循环、控制体内胆固醇水平、利尿、激发肝功能和抗衰老的保健功效[3]。吴婧婧[4]、任艳[5]、陆春霞[6]等都对桑椹酿酒的发酵工艺及其营养成分进行了优化研究及分析，但对桑椹酒发酵完毕所残留总糖的测定尚未有公开报道。

由于桑椹酒中花青素、桑椹红色素[7]等含量丰富，酒体呈紫红、紫黑色，严重干扰直接滴定法测定其发酵后总糖含量时对滴定终点的判断[8]，手持折光仪法[9]误差更大。因此，本研究对直接滴定法进行改良，测定桑椹酒中总糖的含量，排除了色素的干扰，取得了理想效果。

1 材料与方法

1.1 材料与主要试剂、仪器

所用桑椹酒为山东省蚕业研究所2015年发酵酿造，发酵菌种为安琪活性干酵母。

主要试剂：葡萄糖、硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠、次甲基蓝、柠檬酸，均为分析纯。

仪器：H2200R冷冻离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；HH-1型恒温水浴锅（金坛市科析仪器有限公司）；电加热炉；碱式滴定装置。

1.2 试验方法

1.2.1 菲林试剂的配制 菲林甲试剂：准确称取6.93 g硫酸铜晶体，用蒸馏水溶解，定容至100 mL；

菲林乙试剂：准确称取34.6 g酒石酸钾钠，10 g氢氧化钠，定容至100 mL；

次甲基蓝溶液：准确称取1 g次甲基蓝溶于100 mL水中；

葡萄糖标准溶液：准确称取1 g葡萄糖加入至500 mL水中，则浓度为0.2%。

1.2.2 菲林试剂的标定 前预备试验：吸取菲林甲、乙液各5 mL于250 mL锥形瓶中，加50 mL水，摇匀，置电加热炉上加热至沸腾，在沸腾状态下用标准葡萄糖液滴定，当溶液蓝色消失而呈红色时，加3滴次甲基蓝指示剂，此时溶液又变为蓝色，继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失，出现砖红色沉淀，溶液变清亮时，记录消耗葡萄糖体积。

正式试验： 吸取菲林甲、乙液各5 mL于250 mL锥形瓶中，加50 mL水和比预备试验少1 mL的葡萄糖标准溶液，置电加热炉上加热至沸腾，2分钟后，加2滴次甲基蓝指示剂，在沸腾状态下于1 min内用葡萄糖标准溶液滴定至跟预备试验一样的终点，记录消耗葡萄糖体积Vs。则菲林甲、乙液各5 mL试剂消耗标准葡萄糖溶液的质量数F=MsVs/1000，其中Ms代表配制1 L葡萄糖标准溶液称取的葡萄糖质量。

1.2.3 样品的测定 前预备试验：准确吸取菲林甲、乙液各5 mL于250 mL锥形瓶中，由于桑椹酒色素较多，酒液颜色较重，掩盖滴定终点的判断，需要事先将酒液样品稀释。分别将桑椹酒进行3、5、10倍稀释，加入一定稀释的酒样，摇匀，在电加热炉上加热至沸腾。在沸腾状态下，按1.2.2中预备试验方法记录消耗葡萄糖体积。

正式试验：准确吸取菲林甲、乙液各5 mL于250 mL锥形瓶中，加入一定稀释的酒样，加比预备试验少1 mL的葡萄糖标准溶液，置电加热炉上加热至沸腾，按1.2.2中正式试验方法记录消耗标准葡萄糖溶液的总体积。结果可由下公式计算：

m=1000（F-CV） V3V1/V2

式中：m：1 L桑椹酒样品所含总糖的量，g； V1：吸取桑椹酒样品的体积，mL；

V2：桑椹酒样品定容后的体积，mL； V3：消耗桑椹酒样品溶液的体积，mL；

C：葡萄糖标准深液的浓度，g/mL； V：消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL。

2 结果与分析

2.1 菲林试剂的标定

由表1、表2可以看出，菲林试剂的前预备试验所消耗葡萄糖标准溶液的体积比正式试验多0.8 mL。正式试验中消耗葡萄糖标准溶液的量是建立在前预备试验的基础上而准确测定出的，因此在样品的测定时必须先做预备试验进行预测，以尽大可能的减小试验误差。

2.2 样品的测定

由表3可以看出，当样品酒样稀释3倍和5倍时，滴定终点还是难以判断，当样品酒样稀释至10倍时才可以明显判断出滴定终点蓝色消失，出现砖红色沉淀。 在估算预备试验所消耗葡萄糖标准溶液体积的基础上，由表4可以看出，样品正式测定试验所消耗葡萄糖标准溶液的体积为29.8 mL，换算成桑椹酒样品中总糖含量为3.72 g/L。

3 讨论与结论

3.1 对桑椹酒进行了10倍稀释，排除了色素对终点判断的干扰，用直接滴定法测定了桑椹酒中总糖含量为3.72 g/L，小于葡萄酒中4 g/L总糖含量的国家标准。

3.2 在测总糖含量时必须进行预备试验，以便在正式测定时只留下1 mL左右酒液样品在滴定时加入，而不是全部由滴定方式加入，以保证在1 min内完成滴定操作，使绝大多数酒样溶液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下发生反应，减少因滴定操作带来的误差，提高测定结果的准确性。

参 考 文 献：

[1] 伍娟霞，董文宾，黄科，等.桑椹的营养成分及在食品加工中的应用[J].食品科技，2013，38（12）：68-71.

[2] 陈祖满.桑葚果酒的酿造技术[J].中国酿造，2005（4）：62-64.

[3] 梁建芬，韩北忠，欧南骏.桑葚酒发酵工艺的研究[J].中国酿造，2003（4）：29-30.

[4] 吴婧婧，梁贵秋，陆春霞.桑椹酒酿造工艺以及理化和营养指标分析[J].食品与发酵科技，2011，47（5）：91-94.

[5] 任艳，董文明.桑椹酒酿造工艺的研究[J] .食品与发酵科技， 2014，50（6）：97-103.

[6] 陆春霞，吴婧婧，周晓玲，等.桑椹酒发酵工艺优化的研究[J].食品工业，2013，34（11）：53-56.

[7] 陈娟.发酵型蜂蜜桑椹酒的酿造技术及品质特征研究[D].重庆：西南大学，2009.

[8] 赵巍.直接滴定法测定葡萄酒中糖含量操作条件的探讨[J].化学计量分析，2002（4）：34-36.

[9] 苏平，叶兴乾，陈荣荣.草莓果汁澄清工艺的研究[J].浙江农业学报，1997（1）：16-19.