高强型碳纤维复丝拉伸性能测试影响因素的研究
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摘要：
碳纤维复丝拉伸性能的正确测试是对其质量评价的重要内容。目前，GB/T 26752―2011《聚丙烯腈基碳纤维》引用的测试方法主要针对标准型碳纤维，提供的制样和测试方法在一定程度上是原则性描述，已不适用高强型碳纤维复丝拉伸性能的测试。本文通过对树脂体系、浸胶及固化条件、试样加强片的类型及粘贴方式等影响因素的研究，选取与高强型碳纤维复丝拉伸性能相适宜的测试方法，真实准确高效地提供高强型碳纤维复丝拉伸性能数据。
1 国内外研究现状
随着碳纤维的问世和应用领域的不断扩大，关于碳纤维综合性能评价与表征的研究飞速发展。以日本、美国为代表的碳纤维生产和应用大国已建立了性能指标完整、表征方法科学的碳纤维评价与表征体系，可准确地反映碳纤维本征特性和界定碳纤维性能等级。国外碳纤维评价表征研究和碳纤维研制紧密结合并同步发展，碳纤维性能客观系统评价有效指导了高性能碳纤维的研制，促进了碳纤维的更新换代[1]。
近年来，国家相关部门高度重视我国碳纤维的发展，碳纤维研发和生产实力得到了快速提升。“十五”以来，在相关部委的支持下，国产碳纤维在性能、产能等方面取得了可喜成绩，国产T300级碳纤维工程化技术已取得重大突破并获得大量应用，国产T700级碳纤维工程化工作已取得重大进展。国产T800级碳纤维已突破关键制备技术，工程验证也迫在眉睫。国产GQ3522型（T300级）碳纤维实现了千吨级产业化建设，产品陆续进入市场，品种包括24K及以下规格，应用研究进展迅速，获得军民领域的应用。拉伸强度4500MPa和拉伸模量220GPa以上的国产GQ4522、拉伸强度5000MPa和拉伸模量220GPa以上的国产GQ5022（T700级）等高强型碳纤维，其中部分品种已完成百吨级工程化研究，产品进入复合材料应用评价与工程应用阶段。
评价碳纤维拉伸性能有两种方法――单丝拉伸性能和复丝拉伸性能[2]，由于采用单丝拉伸法测定碳纤维的力学性能得到的数据存在较大偏差，复丝拉伸法是采用一束碳纤维浸胶后固化形成的复合材料进行拉伸性能测试，这样更接近碳纤维在复合材料中的状态，得到的力学性能数据对复合材料的设计更有参考价值，因此应用更多。
近年来关于碳纤维拉伸性能测试的研究国内外已有一些文献报道，但对高强型碳纤维拉伸性能测试包括样品制备过程的影响因素尚未有系统的研究和报道。因此，研究高强型碳纤维力学性能测试过程中相匹配的树脂及其固化条件、加强片的粘贴方式、浸胶张力大小等影响因素尚需要系统深入的研究，才能高效准确真实地反映碳纤维本身力学性能，才能更好地推动我国碳纤维产业的发展。
2 高强型碳纤维复丝拉伸性能测试原理、参数及设备要求
2.1 测试原理
碳纤维复丝的拉伸性能指标为拉伸强度、弹性模量、断裂伸长率。碳纤维复丝的拉伸性能和弹性模量通过浸渍树脂固化后纤维的拉伸加载直至破坏来测定。拉伸强度由破坏载荷除以碳纤维复丝的截面积来得到，弹性模量由规定的应变限测定。碳纤维复丝的截面积由线密度除以密度得到。
2.2 参数及设备要求
（1）拉伸试验机：有恒定速率的拉伸试验机，配有载荷和伸长曲线的记录装置。夹具系统应确保试样中心线与试验机中心轴一致。
（2）引伸计：测试拉伸模量时，根据纤维的断裂伸长率大小设定应变限。使用引伸计测试碳纤维模量，较为准确地表征了碳纤维弹性模量值。
（3）断裂伸长率：浸胶固化碳纤维脆性大，直径小，精确测量其断裂伸长较为困难，根据胡克定律由直接测试得到拉伸强度和弹性模量的比值进行计算得到[ISO 10618：2004（E）中规定]。
（4）密度梯度管：碳纤维复丝密度由密度梯度管测定。
（5）拉伸速度：拉伸强度测试速度为10mm/min。弹性模量测试速度为2mm/min。
（6）夹具间距：试验机夹具间距为150mm。
（7）自动浸胶机或手动浸胶制样架：自动浸胶机或手动浸胶制样架满足碳纤维浸胶固化时可施加一定的张力以保证丝束中每根单丝平直，受力均匀，并且张力可调。
3 主要影响因素研究
3.1 树脂体系
GB/T 3362―2005附录A中提供的树脂配方的断裂伸长率分别为2.2%、2.3%和2.1%，高强型碳纤维（如T700、T800、T1000等）的断裂伸长率已由T300的1.5%增加到2.0%，需要研究选用适宜的更高韧性的树脂体系测试高强型碳纤维复丝的拉伸性能。现有标准推荐的树脂体系吸湿性大，环境温湿度对试验结果影响大，树脂体系选用的溶剂为丙酮等挥发性大、毒性大的易制毒试剂，属于公安部门管控的危险化学品，购买审批和储存管理有严格的要求。碳纤维复丝拉伸性能测试制样过程选用丙酮作为溶剂的树脂体系，易对人体造成伤害，对环境造成污染。
高强型碳纤维复丝拉伸性能测试过程一般选择一种树脂胶液配方及固化条件，控制相同的制样条件，减少因制样条件的变化引起数据波动。在框架上固定浸过胶的复丝，保证纤维在固化工艺中拥有相同和恒定的张力，确保纤维在试样中与树脂的固化条件统一，固化后试样的含胶量和复合状态相差很小，试样粘贴加强片进行拉伸性能测试。通过比较拉伸性能指标的大小，来确定选用各试验影响因素的适宜性。
高型碳纤维复丝选用一定的树脂体系浸胶制成碳纤维复丝拉伸试样进行大量拉伸试验，分析整理试验数据，通过比较拉伸性能指标的大小，确定所选树脂体系与高强型碳纤维的相容性和适宜性。
考虑高强型碳纤维的适用范围，应根据树脂本身的热性能和力学性能选用与高强型碳纤维表面上浆剂相容性的树脂体系、与高强型碳纤维断裂伸长率相匹配的树脂体系、在固化过程中不易吸潮且固化后具有较好耐热性能的树脂、环境友好型的水溶性树脂体系进行浸胶试验，减少丙酮等易挥发的有毒试剂对人体造成的伤害。
3.2 浸胶及固化
控制浸胶复丝的含胶量在合适的范围，碳纤维浸胶固化时需要施加一定张力，张力大小对其强度也会有一定影响，样品固化时施加合适的张力，可使纤维平行顺直、增加纤维间抱合力、提高纤维的拉伸性能。针对高强型碳纤维复丝选用适宜的张力大小，过小纤维不平直，过大纤维受拉过量，通过张力可控的浸胶装置实现。浸胶复丝固定在张力架上后，针对高强型碳纤维复丝选用适宜的固化条件，保证浸胶复丝固化充分且高温固化过程对碳纤维本身拉伸性能没有损伤。
树脂配胶试验后，选用张力可控、可计量的自动浸胶或手工浸胶法对碳纤维复丝进行浸胶固化，调节试验过程中张力的大小，将不同固化张力大小的碳纤维试样进行大量的拉伸试验，分析整理试验数据，分析固化张力大小对高强型碳纤维复丝拉伸性能指标的影响。浸胶过程中保证碳纤维在松弛状态下充分浸胶，定量去掉多余的胶液，控制树脂含量在标准要求范围之内，然后进行固定缠绕，得到浸胶均匀、平滑的试樱尽量避免试验过程中人为因素对碳纤维浸胶复丝的影响。
浸胶复丝固定在张力架上后，参照选用树脂提供的固化条件，用热分析仪器DSC对树脂体系进行热分析研究，进一步确定树脂的固化条件。选用几个树脂固化条件进行碳纤维复丝拉伸性能测试，比较拉伸性能指标的大小，确定适宜的固化条件，保证浸胶复丝固化充分且高温固化过程对碳纤维本身拉伸性能没有损伤。
3.3 试样粘贴加强片
由于浸胶纱试样有一定脆性，直接将试样夹持到试验机的夹具上会导致试样断在夹具内部，从而导致该试样的试验无效。GB/T 3362―2005规定1K和3K碳纤维复丝采用0.2mm～0.4mm厚的纸板；6K和12K采用1mm～1.5mm厚的纸板或金属板。针对不同K数的高强型碳纤维选用适宜的加强片粘贴方式，使纤维断裂过程断裂规整，离散系数小，废弃试样少，真实高效地反映其本身拉伸性能。
对于加强片选用类型和粘贴加强片采用的方法，测试标准中都没有明确的要求。加强片选用和粘贴不当，容易造成浸胶碳纤维复丝在拉伸过程中断裂在加强片内或者夹具钳口处。因此，结合已有试验经验，我们应对高强型碳纤维尤其是大K数高强型碳纤维，以加强片粘贴后丝束平整无凸起，加强片与丝束粘贴地方无多余胶珠，加强片粘贴选用粘贴胶液固化过程对浸渍碳纤维复丝性能无损伤等原则，选用适宜的加强片粘贴方式，将高强型碳纤维复丝试样进行大量的拉伸性能测试，分析试验数据，比较拉伸性能指标的大小，以达到粘贴加强片试样断裂规整的目的，确定适宜的加强片类型及加强片的粘贴方式，真实准确地反映其本身拉伸性能。
4 总结
通过对浸渍树脂体系、浸胶及固化条件、试样加强片的类型及粘贴方式等研究，选取与高强型碳纤维复丝拉伸性能相适宜的测试方法，减少碳纤维测试时试样破坏模式不稳定、测试结果离散性大、测试结果受季节环境湿度影响，真实准确高效地提供碳纤维拉伸性能数据，指导碳纤维生产企业生产技术的发展，扩大碳纤维在下游各行各业的广泛应用。
参考文献：
[1]贺福. 碳纤维及石墨纤维[M]. 北京：化学工业出版社. 2010.
[2]杨延风， 张学军， 田艳红. 碳纤维复丝和单丝拉伸性能测试方法[J]. 理化检验-物理分册， 2013，49（7）：441-443.