锰硅合金中总锰含量的测定

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[摘 要]本文用过硫酸铵作为氧化剂对锰硅合金中总锰的含量进行测定，并对测定方法的准确度和精密度进行了讨论和评价。经验证，本方法准确度和精密度较高、操作简单、易于掌握、分析快速、适用于工厂和检测机构的分析要求。

[关键词]过硫酸铵 氧化剂 锰硅合金 测定

中图分类号：TF642 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）13-0216-01

1 前言

在锰硅合金产品中，除了四氧化三锰外，还有其它价态的锰，为了准确、快速测定其总锰含量，笔者对煮沸时间、试剂用量进行了大量的试验，从而总结出本文的测定方法，同时对该方法的精密度、准确度进行了讨论，采用磷酸和过氧化氢溶样，避免了杂质对终点颜色的干扰，同时加快了试样的分解，取得了较满意的效果。

2 测定原理

试样用磷酸分解，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

反应方程式如下有：2Mn2++5（NH4）2S2O8+8H2O5（NH4）2SO4+5H2SO4+6H++2MnO4-

Mn3++2（NH4）2S2O8+ 4H2O2（NH4）2SO4+2H2SO4+4H++MnO4-

2Mn4++3（NH4）2S2O8+8H2O3（NH4）2SO4+3H2SO4+5H++2MnO4-

2MnO4-+10FeSO4（NH4）2SO4+16H++5SO42-2Mn2++5Fe2（SO4）3+8H2O+10（NH4）2SO4

3 试剂

3.1 磷酸 GB 1282―77

3.2 过氧化氢 GB 6684―86

3.3 过磷酸铵溶液：300g/L

3.4 硝酸银溶液：20g/L

3.5 重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/l：将优级纯重铬到钾（GB 642）在130 ℃下干燥至恒重，然后准确称取4.9036g放入烧杯中，加入蒸馏水溶解，再转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度、混匀。

3.6 硫酸亚铁铵标准溶液C[FeSO4（NH4）2SO4]=0.1mol/L，称取40g化学纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水水中，加入20ml浓硫酸用蒸馏水稀释致到1000ml，混匀，装入棕色瓶中，使用前必须用0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液标定：

标定：准确吸取25ml0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液于250ml的锥形瓶中，加70～80ml蒸馏 水和10ml浓硫酸，冷却到室温，加邻啡邻指示剂3滴，用0.1mol/L的硫酸亚铁铵滴定溶液由橙色变为砖红色为终点.

3.7 邻啡邻指示剂：称取1.5g邻啡邻与1g硫酸亚铁铵溶于100ml蒸馏水中，用棕色瓶保存.

3.8 二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L

4 测定方法

称取0.04―0.05g试样（精确到0.0001g）置于500ml的三角烧杯中，加入15ml磷酸（3.1）， 1―2ml过氧化氢（3.2））在电炉上由低温加热溶解，待冒白烟后1―2min，取下，冷却到室温，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入150ml蒸馏水，准确加入5.0ml硝酸银溶液（3.4）和15.0ml过硫酸铵溶液（3.3），放在电炉上缓慢加热，当溶液冒气泡后计时10―13min，取下冷却至室温，用硫酸亚铁铵（3.6）标准溶液滴定至浅红色时，加入3―4滴二苯胺磺酸钠指示剂（3.8），继续滴定由浅红色变为亮黄色为终点.

5 分析结果计算：

Mn%=100

式中：

C―硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L），

V―消耗硫酸亚铁铵标准溶液浓度的体积（ml），

m―试样质量（g）

0.01099―与1.00ml硫酸亚铁铵C[FeSO4（NH4）2SO4]=1.0000mol/l标准滴定溶液相当的以克表示的锰的质量.

6 实验条件讨论

6.1 加入过硫酸铵后煮沸时间对测定结果的影响：在确定磷酸和过硫酸铵加入量都为15ml时，不同的煮沸时间对测定结果的影响见表1：

由表1可见，加入过硫酸铵后煮沸时间控制在10～13分钟，实验的测定结果较稳定，同时回收率较高.

6.2过硫酸铵加入量对测定结果的影响：在确定磷酸加入量为15ml，煮沸时间为12分钟，过硫酸铵加入量对测定结果的影响见表2：

由表2可见，过硫酸铵加入量为15ml时，该试验测定结果较稳定，同时回收率较高。

6.3磷酸加入量对测定结果的影响：在确定过硫酸铵加入量为15ml，煮沸时间为12分钟时，磷酸加入量对测定结果的影响见表3：

由表3可见，磷酸加入量为15ml时，该试验测定结果较稳定，同时回收率较高.

7 果与讨论

7.1 分析结果与精密度：取四氧化三锰样品，按测定方法进行测定，结果见表4

标准差1-a置信区间为±t1-a/2（n-1），a取0.05，查t分布表得t（5， 0.05）=2.5760，即为69.82±2.5760=69.87±0.11

由表4可见，此方法的精密度是较好的.

7.2 准确度实验

用光谱纯二氧化锰进行准确度实验，锰含量理论值为63.19%，按本方法测定时，其回收率、标准差、平均值见表5：

由表5可知，此方法的回收率在99.74%―99.96%之间，因此其准确度较高，

8 结论

由以上数据可知，在测定四氧化三锰中总锰含量时，本方法准确度、精密度较高、操作简单、易于掌握、分析快速，适用于工厂、企业的分析需要。

参考文献：

[1] GB/T 223.4-2008，《钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法》[S]，北京，中国标准出版社，2008.

[2] 杨春艳，吴飞，赵全一，锰硅合金中锰含量测定的不确定度评定[J]，化工科技，2012，20（4）：52-54.