氮化钒铁中硅、锰、磷测定过程中样品处理方法的对比研究

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摘 要：分别用酸溶法、碱溶法和微波消解法溶解氮化钒铁后，采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析方法对比测定氮化钒铁中硅、锰、磷的含量。结果裹明采用酸溶法，样品溶解不完全，溶液中有少量黑色沉淀，测定结果编低。采用碱溶法和微波消解溶样测定的数值与化学方法测定值极为接近，分析结果的相对标准偏差为0.699%～3.586%，精密度好。

关键词：氮化钒铁；溶解方法；酸溶；碱溶；微波滴解

中图分类号：0657.32

文献标志码：A

文章编号：0367-635：8 （2015）06-03.29-03

氮化钒铁主要成份为钒、氮、铁，还有少量的硅、锰、磷、铝、碳、硫、氧，是真正意义上的钒氮合金。氮化钒铁广泛应用于冶炼生产中，可以优化钢的性髓；氮化钒铁具有更有效的强化和晶粒细化作用，其含量直接影响到钢材的强度。对于氮化钒铁成分的分析，若采用荧光光谱溶片测定、用高温熔融法熔解样品时，钒、氮、铁等在高温条件下会与铂金坩埚反应，使铂金坩塌合金化，结果不但会影响铂金坩埚的使用寿命，还会导致铂金坩埚受损。所以如何将氮化钒铁样品充分熔解又不引入其它杂质是测定其成分的关键。对于氮化钒铁相关的分析方法目前国内没有统一的标准。本文分别采用在测定合金成分中目前较常用的酸溶法、碱溶法和微波消解法溶解氮化钒铁，并分别采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析方法对比测定氮化钒铁中硅、锰、磷的含量，从而确定快速、连续、稳定、准确测定氮化钒铁中硅、锰、磷含量的样品处理的最佳方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

ICP-AES光谱仪（美国热电6300型）；微波消解仪；电子天平（max 210g，d=0.1 mg）；纯水：二次蒸馏水器；硝酸（p=1.42 g/mL）；碱混合溶剂：1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合。

1.2 测量条件

RF功率：1150 W；分析泵速：50 r/min；冲洗泵速：50 r/min； Camcra温度：-47℃；辅助气流量：0.5 L/min；光室温度：38℃；观测高度：12 mm。

1.3 实验方法

1.3.1 酸溶法

将试样置于250mL锥形瓶中，加人5mL浓硝酸，加热反应并蒸发至近干。取下，以少量水冲洗瓶壁后冷却至室温，移入100mL容量瓶中。然后将空白及标准溶液分别引入ICP-AES中，应用标准曲线法绘制工作曲线，通过测定样品中待测元素的强度得到对应元素的含量嘲，同时对样品进行化学分析法测定。

1.3.2 碱溶法

将试样置于250mL锥形瓶中，加人5mL浓硝酸，加热反应并蒸发至近干。取下，以少量水冲洗瓶壁后冷却至室温，慢速滤纸过滤、用水冼涤残渣3～5次，滤液收集于100mL容量瓶；滤纸及残渣置于铂坩埚内灰化处理后加入1g碱混合溶剂，在马弗炉内温度950±50℃下熔融20min，取出冷却后加入10mL盐酸浸取，然后与上述收集的滤液合并定容于100mL容量瓶内。采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析法测定其硅、锰、磷含量。

1.3.3 微波消解溶样法

将试样置于消解仪内罐，加入5mL浓硝酸，压力为30MPa，温度为220℃，保压20min溶解样品。冷却后，转移至200mL烧杯中，加热至沸，驱尽氮化物，冷却后定容于100ml_容量瓶内。采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析法测定其硅、锰、磷含量。

2 结果与讨论

2.1 酸溶法

按照1.2的测量条件和1.3.1的实验方法测定氮化钒铁中硅、锰、磷元素含量（见表1）。

通过表1可以看出，采用硝酸对样品直接溶解测定的数据中出现系统偏差。测定的数据普遍偏低，造成结果偏低的因素是样品溶解不完全，溶液中有少量黑色沉淀。所以采用酸直接对氮化钒铁样品进行溶解的方法用于精确测定不可行。

2.2 碱溶法

按照1.2的测量条件和1.3.2的实验方法测定氮化钒铁中硅、锰、磷元素含量（见表2）。

通过表2可以看出碱溶法对氮化钒铁的测定结果与化学值比对偏差不大，远小于酸溶解样品后测定的结果。采用碱溶法的操作步骤对钒铁国家标准样品（50A-3）进行10次测定，精密度的结果见表3，相对标准偏差在0.984%～3.586%。

2.3 微波消解溶样法

按照1.2的测量条件和1.3.3的实验方法测定氮化钒铁中硅、锰、磷元素含量（见表4）。

通过表4可以看出测定结果产生较大的偏差。文献资料表明，造成此种状况出现的原因可能是由于在封闭的消解罐内溶解样品，样品里的氮化物存在于被测定的溶液之中，ICP测定时通过雾化器雾化过程的氮化物被雾化成氮，影响了结果的测定。针对此状况将试样消解完成后，转移至200mL烧杯中，加热至沸，驱尽氮化物，冷却后定容于100mL容量瓶内。采用电感耦合等离子体发射光谱测定其硅、锰、磷含量。测定结果见表5。

通过表5可以看出改进后的微波消解法对氮化钒铁的测定结果与化学值对比偏差不大。采用微波消解溶样法的操作步骤对上述钒铁国家标准样品（50-A-3）进行10次测定（见表，6）。从表6可以看出微波消解溶样法精密度实验数据的相对标准偏差低于碱溶法。

3 结论

（1）采用酸直接对氮化钒铁进行溶解，样品溶解不完全，出现测定结果偏低的状况，此方法不能用于精确测定样品，只能对炉前的快速分析提供参考数值。

（2）采用碱溶和微波消解溶样测定的数值与化学值极为接近，样品溶解都很彻底、完全，测定结果准确；两种方法都是切实可行的实验方法；但从数据的稳定性看，微波消解溶样法略好于碱溶法；且微波消解溶样法快速、简单、方便、不易引入其它杂质；碱溶法步骤繁琐，且实验周期较长。

（3）快速、连续、稳定、准确测定氮化钒铁成分的实验方法采用微波消解对样品处理的方法最佳。