银杏叶提取物泡腾片的研制及质量控制

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摘 要：本实验研究银杏叶提取物泡腾片的制备方法并建立质量控制的方法。性状、重量差异、崩解时限、微生物限度等均符合中国药典2010版有关规定。含量测定方法：Waters XBridge C18液相色谱柱（150*4.6mm，5un），水-甲醇-乙腈-磷酸（72∶32∶12∶1），检测波长为254nm，流速为1.0ml/min。结论：本制剂稳定、可靠，质量控制方法可行。

关键词：银杏叶；制备；质量

银杏树为古老的树种，它是神奇的医疗之树，其叶、果实、种子均有较高的药用价值，其药理作用不断被认识，临床应用范围逐步扩大。银杏叶提取物具有活血化瘀通络的功效。银杏叶提取物用于中风、半身不遂、胃部疼痛、痢疾、高血压、舌强语蹇、冠心病稳定型心绞痛、脑梗塞、精神紧张、支气管炎等。银杏叶提取物还能增加血液流向脑子和四肢，帮助改进记忆和精神敏锐感，包括记忆及警觉肾脏不适，老年人痴呆症，改善心脏心血管疾病或循环不佳造成的手脚冰冷，都有相当好的帮助。槲皮素具有抗氧化及清除自由基、抗癌、抗炎、抗菌、抗病毒、降糖降压、免疫调节及心血管保护作用等[1]。本实验研究银杏叶提取物泡腾片的制备方法并建立质量控制的方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器：安捷伦1100高效液相色谱仪、安捷伦色谱工作站、安捷伦1100可变波长检测器、SCQ-K001空气超声波清洗器（上海声彦超声仪器有限公司）、FA1204B电子分析天平（上海精科天美贸易有限公司）、CH-0108A手动压片机（东莞市创宏仪器设备有限公司）、UV4501双光束紫外可见分光光度计（天津港东科技发展股份有限公司）、pHS-2C型精密酸度计（上海精科雷磁厂）、XYF-H 帕恩特超低有机物型超纯水机（北京湘顺源科技有限公司）、德国优莱博TW20通用水浴槽（上海沃珑仪器有限公司）、RC-3药物溶出仪（天津大学无线电厂）。

1.2 试剂及原辅料：甲醇（重庆市华明化工有限公司）、冰醋酸（珠海市中海南联化工有限公司）、乙腈（珠海市中海南联化工有限公司）、磷酸（西安市连金石油化工有限公司）、四氢呋喃（西安市连金石油化工有限公司）、三乙胺（重庆市华明化工有限公司）、磷酸二氢钠（重庆市华明化工有限公司）、枸橼酸钠（湖南华日制药有限公司）、碳酸氢钠（宿迁市现代化工有限公司）、聚乙二醇6000（湖南华日制药有限公司）、氯化钠（济南鲁旺化工有限公司）。

2 制备方法

银杏叶提取物、碳酸氢钠、聚乙二醇6000、枸橼酸钠、氯化钠过80目筛，采用槽型混合机混合均匀并使用50%乙醇溶液制成软材，采用摇摆制粒制粒，沸腾干燥床干燥，整粒，加滑石粉，混合均匀后压片。

3 质量控制

3.1 性状

本品表面光洁、色泽均匀。

3.2 检查

重量差异、崩解时限、微生物限度等均符合中国药典2010版有关规定。

3.3 含量测定

3.3.1 流动相的选择。分别考察甲醇-水-冰醋酸（60∶40：0.1），水-甲醇-乙腈-磷酸（75∶35∶15∶1），水-甲醇-乙腈-磷酸（72∶32∶12∶1），乙腈-四氢呋喃-三乙胺磷酸缓冲液（25：15：60），0.1mol/L磷酸二氢钠：乙腈（90∶10）（用磷酸调节pH值至3.0）不同比例的流动相，结果以水-甲醇-乙腈-磷酸（72∶32∶12∶1）为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用水-甲醇-乙腈-磷酸（72∶32∶12∶1）为流动相为流动相。

依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[2-11]。流动相：水-甲醇-乙腈-磷酸（72∶32∶12∶1），检测波长：254nm，流速：1.0m・min-1。理论板数按槲皮素峰计算应不得低于2000。

3.3.2 对照品溶液的制备。精密称取槲皮素对照品适量，置容量瓶中，加甲醇溶液制成每1mL含10μg的溶液，即得。

3.3.3 供试品溶液的制备。取供试品，研细，精密称取适量，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相100mL，密塞，精密称定重量，超声处理10分钟，放冷，精密称定，用流动相补足重量，摇匀，滤过。取续滤液，即得。

3.3.4 精密度试验。精密称取槲皮素对照品适量，加甲醇溶液使溶解，制成浓度为10μg・mL-1的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取10μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.76%，表明本方法精密度良好。

3.3.5 对照品的线性考察。精密称取槲皮素对照品5mg，置100ml容量瓶中，加入甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取1、2、3、4、5mL，置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，槲皮素在5～25μg・mL-1范围内呈良好的线性关系。

3.3.6 重现性试验。称取同一批的银杏叶提取物泡腾片样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.76%，结果表明此方法的重现性良好。

3.3.7 准确度试验。精密称取已知含量的样品9份，分别加入一定量的槲皮素对照品，上述方法进行测定，计算回收率，平均回收率为98.5%，RSD=0.93%，结果表明样品加样回收率良好。

4 讨论

泡腾片是近年来国外开发应用的一种新颖片剂。当泡腾片放入饮水中之后，在泡腾崩解剂的作用下，即刻产生大量气泡（二氧化碳），加速其崩解和融化。本制剂稳定、可靠，符合中国药典相关规定。依照上述含量测定方法，测定银杏叶提取物泡腾片三批样品中槲皮素的含量，结果三批样品的含量分别为10.1%、10.3%、10.2%。

参考文献

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