高速钢中钒的测定
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摘要： 讨论了高速钢中钒含量测定溶解体系的选择、氧化时硝酸加入量和氧化加热时间，并进行了方法验证。方法准确可靠，可用于日常工作中高速钢中钒的测定。
Abstract： In the paper， it discussed the selection of the solvent， the quantity of nitric acid mixed and the time oxidation calefaction spend in determination of vanadium content of high-speed steel.This method proved accurate and tried and can be used in the daily grind.
关键词： 高速钢；选择性；钒；测定
Key words： high-speed steel；selectivity；vanadium；determination
中图分类号：TF7 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）06-0018-02
0 引言
钒是我国富有的元素之一。钒加入钢中，可以细化晶粒，提高强度和弹性极限，增加钢的回火稳定性、耐磨性等。钒是各类高速钢的主要成分之一，大致含量范围为1.1-4.4%。测定钢中的钒通常用氧化还原测定法，氧化时常以过硫酸铵、高锰酸钾、高氯酸作氧化剂，在硫磷混酸中进行，这时锰和铬均要干扰测定。有资料[1]介绍用硝酸氧化法测钒，铬不干扰测定而锰有干扰。本文在此基础上进行了试验，得出了一个高选择性测定钢中钒量的方法，一般高速钢中的铬和锰不干扰测定。标样分析结果表明本方法准确可靠。
1 分析方法
1.1 主要试剂
①硫酸（比重1.84）
②磷酸（比重1.69）
③硝酸（比重1.42）
④硫磷混酸：于600ml水中在搅拌下缓缓加入200ml硫酸（①条），稍冷，加200ml磷酸（②条）
⑤硫酸（1+1）
⑥硫酸亚铁铵标准溶液（0.005M）
⑦N——苯代邻氨基苯甲酸溶液：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠溶于水中，并稀释至100ml，混匀。
1.2 分析步骤：
称取0.1000g试样于250ml锥形瓶中，加硫磷混酸（④条）10ml，硫酸（⑤条）4ml，适当加热溶解。滴加硝酸（③条）分解碳化物，加热冒烟至溶液澄清。取下，稍冷，加硝酸（③条）5ml，再加热30s至60s，立即取下，稍冷，加水40ml，流水冷却至室温，加N——苯代邻氨基苯甲酸（⑦条）1-2滴，以硫酸亚铁铵标准溶液（⑥条）滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为止。带相近含量之高速钢标样换算结果。
2 条件试验
2.1 溶解体系的选择
固定标样216#高速钢
由上表可见，可以选择（红水+H3PO4）或（硫磷混酸）体系，但（红水+H3PO4）对6915#W6Mo5V2标样（标样含钒量=1.528%，测定值=1.23%）则不易溶解，故选用硫磷混酸体系。
2.2 氧化时HNO3加入量与温度
固定标样216#高速钢0.1000g，NO1溶样体系，对氧化钒所需的HNO3用量和温度进行试验，结果如表2。
可见，氧化时可加4.0～8.0ml浓硝酸，应适当加热。
2.3 氧化加热时间
固定6915#标样0.1000g，溶样体系NO4，测得氧化时间与结果的关系如表3。
可见，加HNO3氧化煮沸时间应控制在30～60s，即液面趋于平静时即停止加热，如加热时间过长，出现烟雾，则结果偏低。
2.4 选择性试验（0.1000g无钒标样）
为了提高硝酸氧化钒的选择性，我们改变氧化时硫酸和磷酸的比例以及滴定时的条件，得到如下结果，见表4。
由上表可见，在N06条件下，0.89%Mn，9.96%Cr不干扰测定，而Mn>0.90%对测定有干扰。
2.5 方法验证
固定标样7210#（Cr4.82%、W9.62%、Mn0.59%、V1.86%）0.1000g，平行测定7次，钒的结果为：1.81%，1.82%，1.88%，1.89%，1.84%，1.82%，1.83%。
经计算求得平均值M=1.84%，平均值的标准偏差S=0.0118
t=■=■=1.69
由斯图登特t值表可查出t0.95=2.45，
采用本方法对几种标准高速钢样品进行了分析，结果见表5。
3 结语
本文试验表明硝酸氧化法测定高速钢中的钒是比较快速准确的，铬不干扰测定，一定含量的锰也不干扰测定（Mn%
参考文献：
[1]任濒.理化检验（化学），1979，（2），45.
[2]分析化学，华中师院编.1981年2月第1版.
[3]刘亚民，陈振华，郭国庆，魏世忠.钒含量对高碳高钒高速钢组织与性能的影响[J].洛阳工学院学报，2002（02）.