测定煤气中硫化氢含量准确性的因素

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摘 要：目前国内生产甲醇的主要原料是煤和天然气，但煤气中硫化氢含量多少对甲醇生产是非常重要的，尤其是甲醇合成用的催化剂对硫化氢十分的敏感，因此前期控制煤气中硫化氢含量就显得十分重要，那么怎样才能非常准确的得知煤气中硫化氢的含量就更重要。为了提高煤气中硫化氢含量测定的准确度，本文主要针对醋酸锌吸收法，从取气、中间操作、使用的仪器三个方面做的详细的分析。

关键词：硫化氢;醋酸锌;影响因素

文章编号：1674-3520（2014）-11-00-01

一、取气方面

（一）球胆的影响

试样用球胆取气吸收和直接用吸收瓶吸收，由下表可见，用球胆取气测定值明显低于吸收瓶吸收的测定值，所以现已取消球胆取气的方法。

单位：mg/m

说明：实验忽略取气时间的误差，误差来源于球胆吸附。

我们又做了大量实验，实验证明球胆会吸收煤气中的硫化氢，并且随着时间的增加吸附硫化氢增多，所以样气要新鲜，避免用球胆取样。

（二）缓冲瓶的影响

在每次取气前，必须冲洗位于装有醋酸锌吸收液吸收瓶之前的，起到缓冲作用的缓冲瓶。因为缓冲瓶内上次测定残余的气体会影响最后的结果。如果之前此装置吸收过含量过高的硫化氢，而你即将做的含硫化氢较低时，这种影响更加巨大。为使取气更准确，我建议在开始排气时，将气体通过缓冲瓶排气，如果缓冲瓶里面带液时，应将缓冲瓶清洗干净后再使用。

（三）取气速度的影响

因为取气的速度直接影响煤气中硫化氢的吸收效果，速度过快硫化氢就会吸收不完全，直接导致硫化氢测定值偏低。另外在吸收过程中形成的颗粒粘附在瓶壁上，当硫化氢含量越高时吸收瓶内形成的白色沉淀越快，沉淀越不容易冲洗干净，使测定的结果偏低。所以取样时一定要控制煤气的流速，尤其是硫化氢含量较高时，取气速度一定要慢。

（四）取气量的影响

取气量的多少也会对测定结果有影响，如果我们用的醋酸锌吸收液比较少，而取得气体量又比较大，当醋酸锌吸收液达到饱和时，就没有能力再吸收多余的硫化氢。醋酸锌吸收法适用于0.85-35mg含量的硫化氢，也就是说以50mg/m3来算吸收到0.85mg以上至少需要吸收20L，也就是至少20min.在此情况下此测定才比较准确。

二、操作方面

（一）盐酸的用量

盐酸用量的多少对ZnS分解有一定的影响。加入量少或不加会使ZnS分解不完全结果偏低;反之加入量多会使硫代硫酸钠分解。

（二）碘和盐酸加入顺序的影响

在滴定时加入碘和盐酸的顺序切记不能颠倒。测定时要先加入碘，再加入盐酸。如果顺序颠倒盐酸会和吸收生成的硫化锌反应得到硫化氢气体溢出，从而是测定结果偏低。

（三）指示剂（淀粉溶液）的影响

淀粉溶液应使用新鲜配制的，若放置过久，则与碘形成络合物不呈蓝色而呈紫红色，这种紫红色吸附络合物，在用硫代硫酸钠标准溶液滴定时褪色慢，终点不敏锐。

用标准硫代硫酸钠标准溶液滴定时，当溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示剂。过早加入，淀粉指示剂吸附较多的碘而使终点的蓝色褪去缓慢，使滴定结果产生误差。

三、仪器使用方面

（一）湿式气体流量计的影响

使用时流量计放置要水平，要经常注意仪表内水位的高低，保持水位适中。使用中，室内温度不应过低，过低仪表内的水就会结冰，影响流量计的转速，温度最好保持在15～25℃之间，气温与室温最好相同，其温差应≤2℃。否责将影响测量精度。

（二）滴定管的影响

滴定管使用时要进行检查，观看管口和管尖是否破损，并应定期进行校正。硫代硫酸钠见光易分解，应使用棕色滴定管。读数时不要俯视也不要仰视，眼睛要与液面处在同一水平线上，否则也会影响测量的准去度。

结束语：影响煤气中硫化氢测定的因素很多，如果操作不当会使测定误差加大，因此我们必须严格按照规程操作：取气速度1L/min，用碘量瓶，水封，避光反应，滴定速度的控制等。在取气方面注意细节，会使测定更加准确。

参考文献：

[1]中华人们共和国国家标准，城市燃气中硫化氢含量的测定GB12211-90

[2]徐昌华，主编《化验员必读》江苏科学技术出版社2004

作者简介：杨晓琳，女，1987年4月7日，大学专科，河北旭阳焦化有限公司质管部，助理工程师。