二氧化锰铅矿工艺优化

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方铅矿中的铅金属提取方法主要有火法和湿法二种工艺［1］，其中火法炼铅的产物是金属铅，其工艺技术成熟、生产能力大，但是存在着劳动强度大、能耗高、易产生二氧化硫和含铅烟尘等缺点，对环境的污染严重［2］;湿法炼铅［3］的主要产物是铅盐，可避免火法炼铅的缺点，也适用于低品位铅精矿的冶炼，是近年来的研究热点之一，相关的报道有三价铁法［4－6］、酸浸法［7－9］、通氯气浸出法［10］、碳酸铵浸出法［11］和酸转化法［12］，但由于原料、设备和生产成本等原因，难以在炼铅工业上加以应用。最近几年出现的两矿法提取有色金属［13－15］为湿法炼铅提供了新的思路，徐本军等人［16］研究了两矿法浸铅工艺，但没有对工艺参数进行系统的优化。本文采用正交实验［17－18］的方法，选用L16(4)正交表，对二氧化锰在盐酸体系中浸出方铅矿的工艺条件进行了优化。1实验部分

1．1实验原料和仪器二氧化锰、35%盐酸、氯化钠均为化学纯。方铅矿精矿取自湖南郴州宜章某矿山，平均粒径为－0．074mm，其主要成分如表1所示。实验仪器:反应釜、恒温加热器(DF－101S)、电子恒温搅拌机(JHS－1/90)、精密pH计(PHS－3C)、循环水式真空泵(SHB－Ⅲ)、高温抽滤设备和干燥箱等。

1．2实验方法

1．2．1实验过程和原理浸铅实验在500mL反应釜中进行，用恒温加热器控制温度，每次均加入一定体积的盐酸，按一定的液固质量比同时加入一定比例的方铅矿、氯化钠和二氧化锰，其中涉及的主要反应如式(1)～(3)所示，生成物主要是锰盐、氯化铅和硫，其中硫可能会被深度氧化成硫酸盐［19］，而氯化铅与氯离子在较高温度时会生成易溶于水的络合物［PbCl4］2－。反应完后经过高温过滤可得到含锰盐和络合物［PbCl4］2－的溶液，而［PbCl4］2－在低温时会不断转化成PbCl2晶体析出［20］，滤液经降温沉淀、抽滤，可得产物氯化铅。

1．2．2正交实验设计由实验过程可知，影响最终铅的浸出率的操作条件包括搅拌速度、反应体系中总的液体与固体的质量比m总液/m总固、二氧化锰与方铅矿精矿的质量比m二氧化锰/m方铅矿、反应时间、反应温度、盐酸浓度和氯化钠浓度。其中搅拌速率影响的是外扩散，可通过增加搅拌速度去除其对反应的影响;氯化钠主要起提供Cl－生成络合物［PbCl4］2－的作用，保证氯化钠的量足够可消除其对反应结果的影响。因此，本文选用五因素四水平L16(45)正交表，实验设计如表2所示，以铅浸出率为指标进行正交实验。

2结果与分析

2．1直观分析正交实验结果见表3。从表3(K值分析数据)可以直接看出:m总液/m总固为10、m二氧化锰/m方铅矿为1．3、反应时间为60min、反应温度为80℃和盐酸浓度为3mol/L(即A3B3C3D3E3)为最佳工艺参数。而极差R是同一列4个水平的最大值与最小值之差，极差大表明该因素对测定指标的影响大，通常是主要影响因素;极差小表明该因素对测定指标的影响程度小，是次要影响因素。根据表3中的极差大小，5种因素对本体系中铅浸出率影响由大到小的顺序为:m总液/m总固，m二氧化锰/m方铅矿，盐酸浓度，反应时间，反应温度。

2．2方差分析由于实验所设计的正交表各列均饱和，且因素D的极差和偏差平方和明显偏小，所以，选用因素D的偏差平方和作为误差平方和，因素D的偏差平方和对应的自由度作为误差平方和的自由度。方差分析结果见表4。由表4可知，FA、FB、FE均大于F0．05(3，3)，其中因素A对铅浸出率的影响最显著，因素B、E的影响依次递减;而FC、FD均小于F0．10(3，3)，对铅浸出率的影响最不显著，其中因素D的影响最小，3验证实验经过正交实验、极差分析和方差分析，盐酸体系中二氧化锰浸出方铅矿的最佳实验方案为:A3B3C3D3E3，即m总液/m总固=10，m二氧化锰/m方铅矿=1．3、反应时间60min、反应温度80℃、盐酸浓度3mol/L，在搅拌速率足够大、氯化钠量足够的条件下按上述最佳实验方案进行多次平行实验，铅的平均浸出率大于99．5%，实验误差为0．43%。4结论1)正交实验表明，5种因素对本体系中铅浸出率影响由大到小的顺序为:m总液/m总固，m二氧化锰/m方铅矿，盐酸浓度，反应时间，反应温度。2)最佳实验方案为A3B3C3D3E3，即m总液/m总固=10，m二氧化锰/m方铅矿=1．3、反应时间60min、反应温度80℃、盐酸浓度3mol/L，此时铅的平均浸出率大于99．5%。