二级逆流废旧电池中的铝
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锂离子电池具有工作电压高、体积小、无记忆效应、无污染、自放电小、循环寿命长等优点，目前已广泛应用于手机、笔记本电脑、PDA、数码相机和携带式电动工具等领域。据报道，2009年全球锂电池产销量达31亿只，并将保持较强增长态势［1］。锂离子电池的使用寿命一般为2～3年，自20世纪90年代初锂电池产业化以来，估计已积累有数百亿只。废旧锂离子电池富含大量的镍、钴、锂等稀缺资源，相当于一座巨大的矿山资源，这些资源若不能有效回收利用，一方面是资源浪费，另一方面其将严重污染环境，因此废旧锂离子电池的资源化综合利用势在必行。在回收锂离子电池正极中的镍、钴、锂等元素过程中必需考虑分离铝，其中铝占锂离子电池正极的总质量为15%左右。目前回收镍、钴、锂等元素时分离铝的方法主要有物理分离法［2］、溶解粘结剂法［3－6］、选择浸出-中和法［7］和碱浸法［8－11］。谭海翔等［7］用选择浸出-中和法分离铝:采用硫酸与双氧水选择性浸出了98．6%的钴和锂、35．1%的铝，然后用中和法除去硫酸钴溶液中的铝。此方法的缺点是选择浸出时钴和铝的分离效果不佳，浸出液中还存在大量的铝，导致中和法分离铝时会产生大量的渣从而影响钴的回收率。在用碱浸法分离锂离子电池正极片中铝的报道［8－11］中，工艺条件都是反应温度为80～90℃、NaOH浓度为5%～10%，铝的浸出率为93．0%～95．0%，且报道中耗用4．5倍化学计量比的NaOH。本文采用二级逆流碱浸法分离废旧锂离子电池正极片中的铝，仅耗用1．2倍化学计量比的NaOH，铝的浸出率可达98．0%。此工艺不但可提高铝的浸出率，而且能提高NaOH的利用效率，大大减少NaOH用量。
1实验方法
1．1实验原料实验所用原料为湖南邦普循环科技有限公司回收的锂离子电池正极片边角废料，其成分如表1所示。1．2实验方法采用二级逆流浸出处理废旧锂离子电池正极片工艺流程如图1所示。第一级碱浸:于1000mL的烧杯中加入200g原料、上一组第二级碱浸的滤液和NaOH，保持液固比为(3～4)∶1，搅拌速度为150r/min，一定温度条件下反应一定时间，过滤，滤渣进行第二级碱浸。第二级碱浸:于1000mL的烧杯中加入NaOH溶液和第一级碱浸滤渣，搅拌速度为150r/min，一定温度条件下反应一定时间，过滤，滤液返回到下一组的第一级碱浸。第一级、第二级碱浸加NaOH总量为化学计量比的1．2倍。
2结果与讨论
2．1第一级碱浸加料方式对铝浸出率的影响反应过程中外界提供温度为80℃，第二级碱浸碱初始浓度为15%，第一级碱浸不增加新的NaOH而只利用第二级浸出返回的碱液，第二级碱浸加化学计量比1．2倍的NaOH，考察了第一级碱浸不同加料方式对铝浸出率的影响，实验结果见表2。从表2可看出，加料方式1、2较方式3、4的铝浸出率明显高，其原因主要是先加碱后加原料，在整个反应过程中体系中的碱处于过量状态，这样铝与NaOH反应会更充分。采用加料方式2较方式1铝浸出率高，其原因主要是加原料的过程中铝与碱反应放出大量的热，此热量使局部温度超过外部提供的80℃，加料快则自放热在短时间内放出后散失，加料慢则体系中维持自放热时间长，从而有利于铝与NaOH的充分反应。因此第一级碱浸采用第2种加料方式为宜。
2．2一、二级碱分配比对铝浸出率的影响第一级碱浸采用第2种加料方式，反应过程中外界提供温度为80℃，第二级碱浸碱初始浓度为15%，研究了一、二级碱分配比对铝浸出率的影响，实验结果如图2所示。由图2可以看出，第一级铝浸出率随着第一级碱分配量的增加而提高。第二级铝浸出率随着第一级碱分配量的增加而减小，其原因主要是一、二级碱的总加入量不变、第二级碱浓度一定的情况下，第二级碱加入量减少，引起液固比减小，导致铝浸出率降低。两级铝的总浸出率随一级碱加入量的变化规律为先增加后减小，当一、二级碱分配量分别为总碱量40%和60%时，铝的总浸出率达最高，为97．8%。因此一、二级碱分配量分别为总碱量40%和60%为宜。
2．3第二级碱浸碱浓度对铝浸出率的影响第一级碱浸采用第2种加料方式，反应过程中外界提供温度为80℃，一、二级碱分配量分别为总碱量40%和60%，研究了第二级碱浓度对铝浸出率的影响，其结果见图3。由图3可看出，随着碱浓度的提高，铝浸出率先升高后降低，当碱浓度为15%时铝浸出率最高。其主要原因是铝的浸出率与碱浓度和液固比有关，碱浓度提高或液固比增大都有利于铝的浸出。在加碱量一定的情况下，碱浓度提高则液固比减小，当碱浓度小于15%时，主要是碱浓度低制约铝的浸出，浸碱浓度大于15%时，主要是液固比小制约铝的浸出。因此，第二级碱浸时碱的初始浓度以15%为宜
。2．4浸出时间对铝浸出率的影响第一级碱浸采用第2种加料方式，一、二级碱分配量分别为总碱量40%和60%，第一、二级外界提供温度为80℃，第二级碱浸初始碱浓度为15%，研究了第一级和第二级碱浸反应时间对铝浸出率的影响，实验结果见图4。由图4可看出:随着浸出时间从1．0h延长到2．0h，铝浸出率明显提高(第一级)或逐渐提高(第二级)，反应2h后继续延长反应时间铝的浸出率基本不变。因此，第一级和第二级浸出时间以2h为宜。
2．5反应过程中外界温度对铝浸出率的影响第一级碱浸采用第2种加料方式，一、二级碱分配量分别为总碱量40%和60%，第二级初始碱浓度为15%，研究了碱浸外界提供不同温度对铝浸出率的影响，实验结果见图5。由图5可看出:随着第一级碱浸外界提供温度的升高，铝的浸出率略有提高，当温度为95℃时铝浸出率最高，为97．9%。第一级碱浸外界提供温度对铝的浸出率影响不大，主要原因是铝与NaOH反应自身会放热，自放热使局部温度高于外界提供温度。随着第二级外界温度的升高，铝的浸出率逐渐提高，温度从25℃提高到80℃，铝的浸出率明显提高，温度从80℃提高到95℃，铝浸出率的提高幅度趋于平缓。当反应温度为95℃时，铝的浸出率最高，为98．0%。第二级碱浸外界提供温度对铝的浸出率影响较大，主要原因是第二级碱浸时原料中的铝较少，自放热少，外界加温对铝与碱反应速度影响较大。
3结论
1)采用先加碱、后加原料、加原料速度为4g/L的加料方式，铝浸出率最高。2)第一级碱浸铝浸出率随着第一级碱分配量的增加而提高，第二级碱浸铝浸出率随着第一级分酸碱量的增加而减小，当一、二级碱分配量分别为总碱量40%和60%时铝浸出率最高。3)铝浸出率随第二级碱浸碱浓度的增大先提高后减少，当碱浓度为15%时铝浸出率最高。4)第一级浸出和第二级浸出的时间从1．0h延长到2．0h，铝浸出率都逐渐提高，两次浸出反应各2h后继续延长反应时间，铝的浸出率基本不变。5)第一级碱浸外界温度对铝浸出率影响不大，第二级碱浸随着外界提供温度的升高，铝的浸出率逐渐提高，当一、二级碱浸外界提供温度都为95℃时，铝的浸出率为98．0%。