关于一种大颗粒四氧化三钴的开发和研究

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摘 要：改善锂离子电池离子脱嵌路径，提高电池综合性能，一直以来是锂离子电池行业的重要课题。从而对不同大小的粒度与粒度分布的研究就应运而生，本文研究的是一种钴酸锂前驱体，一种大颗粒四氧化三钴的制备方法。

关键词：锂离子电池 大颗粒 四氧化三钴

钴酸锂的生产基本上是采用以碳酸锂和四氧化三钴为原料的高温固相法。国产四氧化三钴原料的性能不稳定一直都是阻碍我国钴酸锂产业发展的一个最主要的问题。而国际上的四氧化三钴供应商虽然能提供优质的四氧化三钴原料，其高昂的价格难以承受。因此，自主开发一种价格理想、性能稳定的四氧化三钴原料成为了目前国内钴酸锂厂家所共同面临的一个迫在眉睫的问题。要达到以上目的，首先必须了解什么样的四氧化三钴适合钴酸锂的生产。因此探讨四氧化三钴与钴酸锂的内在联系，找出适合钻酸锂生产的四氧化三钴所需具备的各项性能指标，具有很现实的意义。[1]

一、螯合剂的选择

通过数据分析可以清晰的表明，组氨酸作为螯合剂时粒度难以控制，松装密度随粒度长大有所提高；DTPA则粒度难以长大，且松装密度低；DTPMP随着松装密度的提高，粒度偏小，可作为做小粒度的参考实验；只有EDTA-2Na作为螯合剂时松装密度高，粒度生长缓慢，较长时间可达到15um左右。

二、反应温度的控制

温度对此反应速度影响是正向，提高温度对粒度生长是有利的，但是在工业化生产当中，合理的控制合适的反应温度，不仅起到遏制粒度不限制的生长的作用，还起到节约能源和减少生产安全隐患的作用。而且在控制温度的同时也需要保持反应釜温度提升的稳定性，降低提升温度的速率，缓慢上升，稳定反应条件，最终寻找到最佳反应条件。以下为优化后的反应温度与产品松装和粒度的关系见下图：

从图形看，温度在一定的范围内提升，对松装密度无不良影响，粒度却在一定的范围内得到稳定的提升，直至达到项目需求，从能源成本和产品性能综合考虑，稳定为75摄氏度为更优反应稳定。[2]

三、反应和陈化时间

反应时间的长短主要通过流量大小来调整，实验表明，降低流量有利于颗粒的生长。由于考虑到产量问题，流量以达到反应要求的前提下开到最大。陈化时间对四氧化三钴颗粒的形貌也是有一定的影响，陈化中小单晶消除，并长大以达到产品要求。[3]

四、pH的控制与影响

溶液pH值降低，OH-离子活跃，与Co2+迅速发生反应，容易生成小颗粒沉淀，而且生成物紧密度不高，因而pH降低不利于颗粒的生长， pH控制在10.40可定位最佳反应pH。

通过大量数据统计分析得到pH，温度，粒度，松装密度的矩阵图，读取数据可以发现，温度与pH在一定的范围内与粒度和松装成正相关关系。

五、结束语

除以上螯合剂，稳定，反应和陈化时间，pH等重要指标对产品综合理化性能的影响以外，反应釜搅拌速度，釜体结构等多种因素都对反应起着举足轻重的作用。

本文针对制备过程中影响产品的各个重要的反应条件进行了分析和研究，最后总结出最佳制备条件，为工业化稳定生产提供了理论基础。用该产品制备出的钴酸锂通过考察其的粒度、振实密度、比表面积、晶格常数、微晶尺寸等参数与钴酸锂的电化学性能的关系，发现钴酸锂的粒度和粒度分布对电池的平台、倍率放电性能和循环性能都有一定的影响，钴酸锂的振实密度主要影响电极的压实密度从而影响电池的体积比容量，钴酸锂的晶格常数和微晶尺寸都对电池的循环性能有重要影响，晶格常数主要影响电池的前期循环性能，而微晶尺寸主要影响电池后期的循环性能，另外，微晶尺寸还对材料的热稳定性能有重要影响。

参考文献

[1]王海北 蒋开喜等 四氧化三钴合成新技术研究，矿冶，2004年6月第13卷第2期.

[2]王兴磊 欧阳艳等 四氧化三钴超级电容器电池材料的制备与研究，无机盐工业，2009年9月第41卷第9期.

[3] 朱学文 廖列文 崔英德 均匀沉淀法制备纳米四氧化三钴微分，科学实验，2002-01，34（1）.