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阻燃化学品磷酸三2―氯乙基酯性能检测方法研究

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摘 要:本文主要研究了由三氯氧磷与环氧乙烷为原料制得的磷酸三(2-氯乙基)酯的阻燃性能,该产品主要用于聚氨酯泡沫阻燃以及聚氯乙烯阻燃增塑等。确定其指标参数和分析方法,能更准确地检测磷酸三(2-氯乙基)酯产品性能,对提高产品质量起到积极的推进作用,对企业的生产管理和销售市场具有指导性意义。

关键词:磷酸三(2-氯乙基)酯;阻燃性能;指标参数

DOI:10.16640/ki.37-1222/t.2016.08.017

由三氯氧磷与环氧乙烷为原料制得的磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),无毒,无腐蚀性。一般用作胶黏剂的添加型阻燃剂,具有优异的阻燃性,优良的低温性和耐紫外光性。其蒸汽只能在220℃以上用明火直接点燃才可燃烧,但移走火源则即刻自熄。适用于酚醛树脂、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯等,不但可提高被阻燃材料的材料级别,而且可改善阻燃材料的耐水性、耐酸性、耐寒性及抗静电性,还可用作阻燃性增塑剂。

磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)产品有多家企业生产,在橡胶制品等行业中作为阻燃添加剂被广泛应用。但是目前TCEP阻燃剂生产尚无相应的标准检测方法。因而,选择准确的检测方法作为统一的、科学的、准确的测定磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)技术指标 以控制产品质量,指导企业生产,扩大产品出口,规范企业的生产管理、提高产品质量和销售市场具有指导性意义。

1 产品概况

磷酸三(2-氯乙基)酯为无色或淡黄色透明油状液体。溶于乙醇、NNJ、醋酸乙酯、甲苯、氯仿,不溶于脂肪烃,微溶于水。水解稳定性良好,在NaOH水溶液中少量分解。属于添加型阻燃剂。

2 技术指标及方法确定

试验根据磷酸三(2-氯乙基)酯的生产和使用的实际情况,从规范行业行为、促进行业发展角度出发,参考磷酸三(2-氯乙基)酯生产企业的产品指标,制定磷酸三(2-氯乙基)酯的指标参数及试验方法,指标参数包括外观(无色、浅黄色透明油状液体)、含量/(%)(≥93.0)、 加热减量/% (≤1.0)、酸值/(mgKOH/g)(≤0.3) 、闪点(开口)/℃ (≥220)、色度(铂-钴)/(黑曾)(≤100)。

3 试验结果与方法分析

3.1 含量的测定

试验采用气相色谱法测定样品的含量,即按照气相色谱仪操作规程打开预热设备,按照色谱条件要求设定检测条件。用洁净的微量注射器取约1μL待测试样,仔细将注射器及针头擦拭干净,将注射器针头通过隔垫插入进样口,等待5s后快速将试样注入汽化室,5s后拔出进样针头,点击开始按钮开始测定。通过数据处理系统处理数据。试验对六组试样分别进行四次平行试验,极差值控制在0.02%以内。

3.2 相对密度测定

试验采用GB/T 4472-2011《化工产品密度、相对密度的测定》的方法1,即:将密度计置于20℃恒定温度的试样中,通过读取密度计的读数,得出试样的相对密度。此方法是液体化工产品测定密度的通用方法,本次制定标准建议采用该法。试验对六组试样分别进行四次平行试验,极差值为0。

3.3 加热减量测定

试验采用GB/T 1669-2001《增塑剂加热减量的测定》方法2,即:试样在125 ℃±2 ℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定,根据试样干燥前后的质量减少量确定干燥减量。此方法是增塑剂类产品测定加热减量的通用方法,本次制定标准建议采用该法。试验对六组试样分别进行四次平行试验,极差值控制在0.02以内。

3.4 酸值测定

试验采用GB/T1668-2008《增塑剂酸值及酸度的测定》方法3,即:利用磷酸三(2-氯乙基)酯溶于乙醇的特性,用95%乙醇作溶解试样的溶剂,以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定待测试样,计算酸值。此方法是增塑剂类产品测定酸值的通用方法,本次制定标准建议采用该法。试验对六组试样分别进行四次平行试验,极差值控制在0-0.01。

3.5 闪点测定

试验采用GB/T 1671-2008《增塑剂闪点的测定 克利夫兰开口杯法》的测定方法4,即:用规定试验温度下的试验火焰,横扫试验杯内试样表面上空,当由于火焰而引起液体表面上蒸汽闪火时的最低温度确定为闪点。此方法是增塑剂类产品测定闪点的通用方法,本次制定标准建议采用该法。试验对六组试样分别进行四次平行试验,极差值控制在4以内。

3.6 色度测定

试验采用GB/T 1664-1995《增塑剂外观色度的测定》方法5,即:将试样色度与标准铂-钴色度作比较,表示其色度结果。此方法是增塑剂类产品测定色度的通用方法,本次制定标准建议采用该法。试验对六组试样分别进行四次平行试验,极差值为0。

3.7 平行性试验数据

分别取三组试样对确定的实验项目进行平行性实验测试,外观均为白色透明油状液体,相对密度(20℃)/(g/cm3)分别为1.425、1.425、1.426,平均值为1.426;加热减量/%分别为0.73、0.76、0.73,平均值为0.74;酸值/(mgKOH/g)分别为0.12、0.11、0.11,平均值为0.11;闪点(开口)/℃分别为222、221、221,平均值为221;色度(铂-钴)/(黑曾)分别为50、50、50,平均值为50。

4 结论

试验技术指标及方法的确定根据省内实际生产和使用情况,针对磷酸三(2-氯乙基)酯的产品特性,对相应的技术指标、分析方法等内容进行研究,指标设置合理,分析方法均采用经典、常用的分析方法,可操作性强,从而使测定结果更加稳定、准确、可靠,达到国内先进水平。

参考文献:

[1]GB/T 4472-2011,化工产品密度、相对密度的测定[S].

[2]GB/T 1669-2001,增塑剂加热减量的测定[S].

[3]GB/T1668-2008,增塑剂酸值及酸度的测定[S].

[4]GB/T 1671-2008,增塑剂闪点的测定 克利夫兰开口杯法[S].

[5]GB/T 1664-1995,增塑剂外观色度的测定[S].