硅锌钛中温快烧结晶釉的研制

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摘 要:本文利用钠长石、石英、方解石、烧高岭土等原料，通过单因素试验和正交试验研究了釉中各化学成分对硅锌钛结晶釉的影响，研制出一种烧成温度为1220℃、烧成周期为75min，装饰效果较佳的硅锌钛结晶釉。

关键词：硅锌钛结晶釉；中温；快烧

1 引 言

结晶釉是一种名贵独特的装饰性较好的艺术釉。它是掺加了足量的结晶剂，经高温熔融，能形成过饱和状态的釉熔体，在冷却过程中析出不同大小、形态、颜色的晶体，构成复杂美观的釉面图案，从而达到装饰的目的[1-2]。传统结晶釉主要应用于陶瓷工艺品，这些结晶釉的生产析晶条件严格，工艺复杂；其烧成温度较高，可达1300℃左右；析晶保温时间通常需要4～6h[3-4]，这使得它的生产成本较高，难以广泛应用于建筑陶瓷材料领域。鉴于此，我们在大量文献和试验的基础上，以氧化钛和氧化锌作为结晶剂，在中温快烧的条件下，研制出一种晶花美观、色彩丰富的硅锌钛结晶釉，能广泛应用于建筑装饰领域。

2 试 验

2.1试验原料

本试验所用原料名称及化学组成见表1。

2.2配方

在K2O-Na2O-CaO-BaO-ZnO-Al2O3-SiO2-TiO2多元系统下，经大量试验确定了基础釉配方，其釉式见式（1）。

将TiO2、ZnO、CaO、BaO的加入量（mol）作为考察因素，分别做单因素试验，考察各因素对釉面效果的影响，确定各因素的水平，然后采用正交试验L9（34）安排试验，得到釉面效果较佳的结晶釉。

2.3 工艺参数

工艺参数：釉浆比重为1.7；细度：250目筛余0.1%~0.2％；釉层厚度控制在0.6~0.8mm之间；烧成温度为1220℃；烧成周期75min。

3 实验结果与讨论

结晶釉的效果主要由以下三个因素决定：

（1） 高温熔融液的粘度，它决定了釉中能否有晶花析出，粘度越低，釉中越容易析出晶花；

（2） 形成的晶核数量，它决定了晶花的数目；

（3） 结晶的成长速度，它决定了结晶釉中晶花的大小。

三个因素与温度的关系如图1所示[1]，温度越高，釉熔液粘度越低。同时，在结晶核数目曲线的顶点c与结晶生成比例曲线的顶点b之间温差较大，则出现的结晶的数量多且尺寸大。本文是在确定了烧成制度的基础上，通过改变釉的配料组成和熔融温度，从而调整b和c的位置，来获得装饰效果较佳的结晶釉配方。因此，釉的熔融温度过低，会使釉中部分甚至全部结晶核融于玻璃相中，使得结晶核的数目降低，从而减少釉中晶花的数量。

3.1单因素试验结果与讨论

3.1.1 TiO2加入量的影响

在基础釉配方基础上，通过单因素试验考察TiO2加入量（mol）对釉面效果的影响，试验结果见表2。

由表2可知，TiO2加入量对釉的析晶有很大影响。当TiO2加入量为0.316mol时，釉的熔融温度较低，会使晶核都熔于玻璃相中，不利于晶花的析出。TiO2对釉的粘度没有影响[1]，随着TiO2加入量的增大，意味着SiO2含量的降低，釉中O/Si比增大，网络形成体减少，粘度随之下降，有利于釉中晶体的生长和长大。但当TiO2加入量过高时，釉面会有金红石析出，出现暗黄色乳浊效果。

3.1.2ZnO加入量的影响

在基础釉配方基础上，通过单因素试验考察ZnO加入量（mol）对釉面效果的影响，试验结果见表3。

ZnO是一种结晶性能好的结晶剂，随着ZnO加入量的增大，ZnO的过饱和度增大，析出晶花数目增多，晶花尺寸逐渐变大。当ZnO加入量达到0.570mol时，析晶效果较为理想。当ZnO加入量继续增大时，釉的熔融温度降低，部分晶核熔于玻璃相中，影响了析出晶花的数量和大小。

根据TiO2和ZnO加入量对釉面效果的影响，可以发现ZnO/ TiO2(mol比)对釉面效果有着显著影响。当ZnO/ TiO2小于1.46时，釉面中有金红石析出，出现暗黄色乳浊效果。当ZnO/ TiO2大于1.5时，釉中玻璃相呈现透明效果。3.1.3 CaO和BaO加入量的影响

CaO和BaO起助熔作用，在高温下提供游离氧，增大釉中O/Si比，降低釉熔体的粘度，在一定范围内，增大CaO和BaO加入量有利于釉中析出更多更大的硅锌钛晶花。CaO和BaO加入量进一步增大，部分晶核熔于玻璃相中，晶花的数目减少，尺寸也变小。CaO和BaO加入量对釉面效果的影响如表4和表5所示。

3.2正交试验结果

根据各化学成分对析晶的影响，确定各自水平，列出的因素水平表见表6。然后从结晶大小、晶花数目以及釉面玻璃相效果三个方面考察试样釉面效果，对各个试样进行打分，分数采用10分制，考察主次为晶花大小晶花数目釉面玻璃相效果。然后进行极差分析，其正交试验结果和极差分析结果见表7。

根据极差分析结果，最佳组合条件为G2I1J2H1（设定为F），其釉式见式（2），试样的釉面效果如图2所示。

4 结 论

通过单因素试验法和正交试验法对硅锌钛结晶釉的化学组成进行了研究，并研制出装饰效果较佳的结晶釉配方。该结晶釉烧成温度为1220℃，烧成周期为75min，属于中温快烧结晶釉。

参考文献

[1] [日]素木洋一著，刘可栋，刘光跃译. 釉及色料[M].中国建筑工业出版社，1979.

[2] 张桂英. 硅锌钛结晶釉初探[J]. 中国陶瓷，1988，101（6）：7-13.

[3] 汪建，钟清莲，黄平. 复合型结晶釉的研究[J]. 中国陶瓷，2008，44（1）：59-61.

[4] 裴新美，刘小娟.低温快烧结晶釉的研制[J]. 中国陶瓷，2008，44(3)：55-57.

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