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锌灰中锌、二氧化硅量的连续测定

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摘要:提出了依次经盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸对试样进行溶解,加氨水沉淀分离铁、锰、铅等元素。滤液中加掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在PH值为5.5的乙酸――乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接测定锌灰中锌含量,并测定了回收率。滤纸上的盐酸不溶物视为二氧化硅,经炭化、灼烧,称出的重量为二氧化硅量。结果令人满意。

关键词:锌灰锌二氧化硅掩蔽

1前言

锌灰是指含有金属锌或者氧化锌的含锌下脚料,主要由热镀锌厂、电解锌厂、锌合金厂、锌压铸厂以及含锌矿石冶炼行业的烟道产生。锌灰作为一种含锌废料,被人们用来作为制造硫酸锌的原料[1]。在锌冶炼行业,锌灰中二氧化硅的含量也会影响到硫酸锌的质量。锌含量的测定有多种方法,但用一般方法测定锌灰中的锌、二氧化硅含量,因其中含有的大量杂质对测定结果会产生较大影响。故如何选择合适的酸对锌灰进行溶解,成为测定结果准确与否的关键。经过多次实验和理论分析,先后采用多种方法对锌灰中锌、二氧化硅含量进行测定,最后选用依次经盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸对试样进行溶解,加氨水沉淀分离铁、锰、铅等元素。滤液中加掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在PH值为5.5的乙酸――乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定,测定结果为锌镉合量,扣除镉量,即为锌量。用盐酸溶解沉淀中可溶性氢氧化物,滤纸上的盐酸不溶物视为二氧化硅,经炭化、灼烧,称出的重量为二氧化硅量。

2实验部分

2.1试剂

表3:回收率的测定

4结论

选用依次经盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸对试样进行溶解,能使样品溶解比较完全且分离效果好,测量结果趋于稳定且重现性好,样品回收率高。

参考文献

任雪冬、刘渭萍、胡俊生等.锌灰中锌含量的测定方法研究.[J]辽宁化工.2001,30(9):375-376

作者简介:

韦向玲(1986―),女,本科,助理工程师,现于柳州融水柳化化工有限公司主要从事分析化验方面的工作。

马松杰(1985―),男,本科,助理工程师,现于柳州化工股份有限公司质量监督部主要从事分析化验方面的工作。