加速叠轧处理的1100铝合金的力学行为和微观结构演变
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摘要： 通过对超细晶粒铝进行叠轧（ARB），其机械测试的结果通过透射电子显微镜（TEM）观察分析和通过退火观察微观结构变化来分析。通过分析发现快的晶粒长大在直到退火温度达到200℃或以上时才发生强度的减小。轧制入材料的靠近结合面的氧化物被观察到作为阻塞物妨碍通过上述结合面的晶界迁移。更有趣的是，由于ARB的界面准备计术，结合面附近的应变形成包含有更细小晶粒的不连续偏析，这种更细小的晶粒是形成于退火过程中或更高周期术的ARB过程。这种现象被认为是回复或多边形化，这是由于应力引起的。这个研究也显示了当晶粒尺寸在一定范围内时屈服强度可以在工业纯面心立方金属中观察到。
C2007 Elsevier B.V.所有权
1. 介绍
拥有超细晶粒（UFG）结构的材料（指晶粒尺寸在100nm到1μm之间）在50多年里吸引了科学家的注意，尤其在过去20年里。不仅是因为超细晶粒结构材料在Hall-Petch强化时显示出强度的增加，还因为这些材料有高应变速度超塑性【1-3】和低温超塑性【4】。人们发现通过剧烈的塑性变形可以获得超细晶粒结构，方法有扭转应变和等径角挤压（ECAP）。这些可利用过程的大多数缺乏一种成本有效比拟放大的潜力，这种成本有效比拟放大对大量生产块状超细晶粒结构材料而言的。Saito等人【5，6】通过一种称为叠轧（ARB）的过程技术成功制造出一种形成块状UFGed结构的方法。这个ARB过程是复合轧制过程必不可少，由此每次轧制后板厚减少50%，这个板是对半切开，表面处理然后在它再轧制之前叠成堆【5，6】。每一减少50%轧制间叠放两个半块，板的厚度在任意给定周期数时从头到尾褒词不变。这个过程被成功应用于制造铝的UFGed板和铝合金【7-15】以及IF钢【15，16】。
Hall-Petch强化是基于晶界体积增加小部分作为阻碍物阻碍位错滑移的增加。通过使用ARB过程，1100铝的拉伸强度在ARB6周期后达到270MPa，相应的从原材料的30MPa拉伸强度增加大约3倍。相反的，即使通过ARB1周期，断裂伸长率从大约40%减少到5%。虽然H¨oppel等人显示了当ARB周期数增加时断裂伸长率的减少，但由于这些体现的结果强烈支持ARB后退火的需要以至少恢复一些延展率。
ARB过程的微观结构是由薄煎饼状的晶粒环绕在清晰的高角度晶界旁【8-16】。近年来，特别地，Huang等人【13】，Tsuji等人和Ueji等人【19】研究出ARB材料中薄片状晶界大多数由高角度晶界组成，然而薄煎饼状晶粒间（垂直运动于厚度）相互连接的晶界有高角度晶界和低角度晶界混合组成。明显地，这些平行于轧制方向的高角度会引起这些材料新的独特的力学行为。另外，ARB过程也介绍了层状界面内部体积，并介绍了容易形成氧化物表面的材料，如铝，层状界面吸入颗粒（在这种情况下为氧化铝）进入体积，这也可以改变力学行为和晶粒长大行为。截止目前为止，ARB材料缺乏有系统的研究，更不必说微观结构的变化和这种类型材料退火的力学行为。因此，课题现在的研究被实现。
2. 试验
厚度为1mm的完全退火（400℃×1h）的1100系铝板被用作ARB过程的开始材料。为了增强两块板之间的结合，界面成形的板表面用丙酮除油污，用钢丝刷清洗。然后两块板一块在上一块在下地堆叠起来，并用金属丝卷起以固定，之后在室温下轧制变形50%。这个循环到8个周期以获得von协定6.4等效应变。试样经过ARB1个周期、4个周期、6个周期和8个周期后测试。后来的退火在空气炉中进行，温度范围从100℃到600℃，经过1.8ks，样品退火后空冷。DSC将样品在氩气中以40k/min的速度进行4个周期的ARB处理。
维氏显微硬度值被用于表现退火力学性能的大体趋势。平均维氏显微硬度值从位于试样横向面的10个任意的缺口的平均值获得。施加10s98.07mN的负载以获得显微硬度值。ARB6周期后试样的显微硬度结果于4周期和8周期的试样的趋势相似。因此，6周期试样在进一步测试时会被省略。拉伸试样按ASTM标准规格B-557M加工，样品亚尺寸降低40%。样品的准确长度为10mm，宽2mm。拉伸试样取向平行于轧制方向，拉伸试验按MTS810在室温下以7.6×10-4s-1的应变速率进行。
在不同条件下试样的微观结构通过日立H-800透射电子显微镜观察到，加速电压为200kv。薄箔样品通过双喷射电解抛光制得，电解液为33%HNO3和67%甲醇。试样的平视图和横截面都被观察到。晶粒尺寸测量被用于试样横向观察中。平行和垂直于轧制方向的晶粒尺寸都被测量到。从3个或以上不同的显微照片上获得至少200个晶粒并测得平均晶粒尺寸。1周期、4周期和6周期试样经300℃或更高温度退火，其晶粒尺寸不能获得，因为在这些退火条件下晶粒尺寸过大以至于在一张TEM显微照片中不含有多于1个或2个晶粒。拉伸试验后的显微照片在相同设置下有TEM得到。拉伸试验后TEM试样是从断裂拉伸试样中仅受单一变形的部位截取的。
3. 结果
3.1显微硬度测试中的力学行为
退火后每一事先做好的试样的维氏显微硬度测试结果见图1。
显微硬度值随轧制周期数稳定地增加，直到6周期试样，之后维氏硬度明显下降，可见8周期试样测量。这是由于与6周期试样相比，8周期试样由更稳定的微观结构组成。
所有试样的硬度-温度关系的趋势都相似，即，到200℃后硬度逐渐减小。这个阶段对应于材料的回复阶段。硬度减小的速度很快，从200℃到300℃，即曲线的斜率更陡。过了300℃后它就变平了，它表示了快速晶粒长大区是在200～300℃之间。这个观察是通过250℃退火间加入更小范围的变化来确定的。如所示的拉伸性能，250℃退火产生的结果仍服从如图1所示的200～300℃变化的硬度曲线的趋势。
3.2拉伸测试中的力学行为
试样的0.2%残余变形屈服强度与经1、4、6和8个周期的退火温度的关系见图2。处于轧制状态的1周期、4周期和8周期试样经1.8ks的250℃和400℃退火的各拉伸曲线见图3。
在研究中测量的屈服强度如图2所示，显著高于Ref【14】报导的，尽管趋势是相似的。1周期ARB的强度增量是最大的，从退火AA1100的大约40MPa增到1周期试样的大约170MPa，然后强度增量在后面ARB周期循环后降低。伸长率也显示出类似的趋势，即经过1个循环后大幅度减少，且在随后的ARB周期循环中没有发生重大的变化。Tsuji等人【16】表面ARB材料的伸长率可以在晶粒尺寸达到1μm后恢复，这类晶粒尺寸，即1μm晶粒尺寸。在本研究中对应于刚过200℃退火温度的微观结构。如图2所示，屈服强度、拉伸强度的下降与伸长率的跌幅间的类似是Tsuji等人【16】观察的工作。比较图2得出，在轧制态的8周期循环试样有比6周期循环试样低的0.2%残余变形强度。
有意思的是，1周期、4周期、8周期ARB的屈服强度的差别在轧制态250℃、1.8ks退火后大幅度下降。三个值分别是91 MPa，99 MPa，104 MPa。从中可以看出，虽然所示的1周期，4周期和8周期的差距彼此接近，但仍然显示出所通过的ARB周期数与比例关系的不同。当退火温度高于300℃时，1周期和4周期试样的屈服强度与传统退火处理1100试样的值相似。而8周期试样显示出略有不同的趋势，其屈服强度在超高400℃后才达到传统值。
具体来说，在250℃退火后，拉伸曲线显示出4周期和8周期试样屈服点现象（图3（b））。4周期和8周期试样上的屈服线显示了通过估计长度L¨uder带的外观和增值。同样但不那么明显的现象是，观察300℃退火的4周期和8周期试样为好，尽管并不表现在本报告中。300℃退火试样L¨uder应变明显低于250℃退火试样。
在400℃退火后，与传统1100铝的拉伸曲线相比，经过ARB过程试样的拉伸曲线变弯曲了。不包括上述屈服点现象的300℃退火试样也是如此。尽管1周期和4周期试样的0.2%残余变形屈服强度已经达到传统1100铝的屈服强度，但是UTS值的比例和ARB周期数在拉伸曲线中的作用仍然很显著。
3.3TEM下的微观结构演变
4周期和8周期试样的平面视场和截面视场显微照片分别见图4和图5。
经过4周期和8周期的轧制试样显示出类似的结构。在这两种试样中，晶粒内部的内位错密度很低，而在晶界附近，位错碎片是主要特征。这种微观结构有别于经过仅仅1个周期的轧制态试样，1周期轧制态试样的晶粒内位错密度高，但由于空间有限，在本报告中不涉及。200℃退火后位错及位错碎片的数量减少（图4（b）和图5（b））.
在250℃退火后，位错和位错碎片的数量显著减少。在更高温度退火，即300和400℃，显微结构与传统1100铝相比在同一条件下。
横向视场显微照片表明垂直于轧制方向的晶粒生长方向。层状面间的晶粒数减少，从大约5个减少到2个，分别表示从轧制态到250℃退火状态。在250℃以上退火后晶粒大多变得等轴。
沿平行于和垂直于轧制方向的晶粒尺寸测量结果示于图6。在这项研究中获得的平行于轧制方向的晶粒尺寸与Ref【14】认为的一致。该曲线显示了随在两个方向退火温度的增加，晶粒尺寸的不断增加。这意味着这种材料持续长大且没有一个明显的传统结晶阶段。这种观测由经过ARB4周期循环的DSC测试结果证
实。图7所示的DSC结果没有形核过程出现。一个更有意思的现象是，平行和垂直于轧制方向的晶粒尺寸以相类似的速度增长。因此，因为晶粒增长作为一个整体，两个方向的晶粒尺寸的绝对差之间仍然是类似的，这一过程将持续到相对于材料的晶粒踩踩踩的绝对差变得为微不足道为止，在这时晶粒可被视为等轴。等轴晶粒的状态达到250℃退火状态。在300℃至400℃退火后，4周期试样的晶粒尺寸达到传统铝的尺寸。然而8周期试样在300或400℃退火后，显示出晶粒尺寸大约为2.79～3.01μm，且在600℃退火后，晶粒尺寸增加到传统铝的尺寸。
具体来说，4周期和8周期的截面也暴露出位于层状面的细小晶粒的一些不连续偏析。这些偏析含有拉伸晶粒，这些拉伸晶粒比即使经过250～400℃退火的周围区域（近似于经200℃和250℃退火试样的基体晶粒尺寸的12%）的晶粒更细小。这种偏析的出现在沿所有层状面的整个长度上并不存在。这些偏析的大小表面上看是随机的。经退火，偏析晶粒似乎并不与材料的基体相作用（即晶粒似乎没有迁出或迁入偏析）。这意味着在偏析和基体晶粒间存在某种屏障，最有可能构成氧化物的总是发现是铝合金的表面。
3.4TEM下变形后的微观结构
传统1100系铝在变形前和变形后的显微结构见图8所示。轧制状态的4周期和8周期试样及拉伸变形后250℃和400℃退火的显微结构分别见图9和图10所示。变形试样的TEM薄箔片仅做隔距的均匀变形部分，以使这些试样近似应变水平可以加以估计。轧制态试样的显微结构显示了晶粒附近位错数量的增加。然而在晶粒内部，位错密度似乎没有显著增加，退火处理ARB试样变形后，晶粒内位错数量似乎随退火温度上升，退火温度越高，在相同应用的应变水平的晶粒内部位错密度越大。当然，在相同退火条件下，拉伸测试调适的应变越高，晶粒内的位错密度越大。根据退火温度，当应用应变到达一定的高水平时，观察到位错细胞形成。这些特征足以媲美均匀变形后的传统1100系铝。
4. 讨论
4.1层状面和层间偏析的介绍
1周期和4周期试样经300℃或更高温度退火后晶粒尺寸被定性显示出是类似于传统1100铝。不同的是，8周期试样有比传统1100铝更细小的晶粒。需极为重要地指出的是，在当前工作中测量到的8周期试样的晶粒尺寸（～3μm）于计算到的缺口（3.90μm）相一致，这个缺口处于ARB8周期的开始厚度1mm的层状面间。这项观察是认为体积内引入层状晶界对晶粒长达行为有影响的强有力证据。Cao等人【11】建议对晶界提供Zener拖拽的从晶界出来的氧化铝粒子延迟晶粒生长。这个效应在显微硬度的结果中也被观察到。经600℃退火时，晶粒尺寸与传统铝试样的一致。这意味着，材料层状厚度小到足以产生明显延迟效应，晶粒长大经历两个晶粒成长阶段。在第一阶段，晶粒长大到晶界，足以接近层状界面，则粒子间相互作用会发生。在后一阶段，可能发生晶界克服颗粒的拖拽，在高温高驱动力下沿各个方向生长，导致部分或全部层状界面消失。
除了氧化物偏析或氧化物弥散出现外，细小晶粒的不连续偏析也沿层状界面上发现。这些偏析大小的随机性似乎与在局部区域内积累的应变数有关。随机性从钢丝刷清洗阶段积累的不均匀表面变形发生。不均匀的表面粗糙也增大后续的辊压接合加工过程中的不均匀变形。这些偏析区的数目和这些偏析里面的晶粒表面上看是随退火温度而增大。位错引入大概不是在变形阶段促进纳米尺寸晶粒的变形就是在退火阶段回复。在这两个阶段，位错会进入界面附近的偏析里。混入
的氧化物分散体可能会阻滞偏析的晶粒长大，然而材料基体内的晶粒并不显示相同的趋势。见图（c）和（d）（分别是经250℃和400℃退火的横断面显微照片）所示，即使基体内的晶粒变成等轴状，偏析的晶粒似乎仍然维持这拉伸的外形。多边形化的可能胜于简单的回复。相似的现象也被Ref【20】在ARB铜板中
观察到动态再结晶。由于氧化物分散体阻碍晶界迁移，另一种可能也存在，即这些晶粒维持它的形状。再较高温度退火，偏析大部分被一个或二个晶粒卷入。偏析似乎不与体积相作用直到退火到较高温度时层界面开始消失时为止。偏析里的晶粒似乎难于超过被限制的氧化物进入体积内，直到较高温度退火进行。
作为个体，不连续偏析的介绍也被证明是对板的力学性能有害。Xing等人【9】说明了材料中层界面是最弱的位置，最后形成的结合的分层被观察到，且似乎导致材料的失效。此外，在已经弱化的界面，即比周围基体有较差的延展性，这些
不连续偏析的出现，会加速力学性能的衰弱。当外部应用应变作用时，一个大的应变兼容性失配会出现在偏析内的子应变与偏析外的大应变之间。这些晶粒间用于合适地适应应变的减少的能力会导致大晶粒和小晶粒共享的沿晶界的空位的形成。无疑地，出现在偏析和晶体间的氧化物会进一步弱化偏析的晶体间适应应变的能力。沿弱界面形成的空位会最大可能地导致材料中早期的失效。
4.2在更高ARB周期下动态微观组织松弛
8周期ARB后的1100铝的显微组织被认为处在比6周期后的可能更低能量状态。显微硬度和拉伸测试的结果是显然的，应该被注意的是当在低温下进行退火时8周期的显微结构表面上更稳定。图1和图2分别显示了显微硬度和拉伸的结果。另一个观察到的特征是在轧制态8周期试样中发现界面偏析。这种偏析也在6周期试样中发现，尽管不常见。在这个情形，积累的应变在ARB过程动态回复，这个过程是Huang等人【21】报导的存在于ARB过程中的机械功或隔绝加热。
4.3关于观察到的屈服现象
250℃退火后4周期和8周期试样中所见的屈服点现象以及在300℃和400℃人退火试样中的较少的范围内所见的屈服点现象，通常在体心立方晶体材料如低碳钢中见到，但在面心立方晶体材料如铝中极少见到。然而，在目前的研究中发现的一种相似的现象由Wyrzykowski和Grabski【22】所报导的，也是由Kwieci?nski和Wyrzykowski【23】为相同晶粒尺寸的纯铝所报导的。Lloyd 等人【24】以及Lloyd 和Morris【25】也报导了铝中这样的现象。虽然没有明确的机制是证实的，他们确实提出这种屈服现象可能的解释。Lloyd等人【24】争论L¨uder结合的出现是由于可动位错的缺乏以及其中位错源的缺乏。晶界会影响屈服点行为的可能性在Ref【24】中被提及。Kwieci?nski和Wyrzykowski【23】也认为特别低的扩散率晶界对屈服点行为的影响。退火过程里晶界中位错的消失之后会改变晶界的性能【23】。
人们也认为晶粒尺寸可能在屈服点现象的存在中有一定的作用。Lloyd等人【24】认为晶粒尺寸的增加导致更低的L¨uder应变；当在目前的研究中比较250℃，300℃和400℃退火试样的结果时，这种现象也被见到。250℃退火的L¨uder应变比300℃和400℃退火的高，然而在300和400℃之间相似晶粒尺寸产生一个相似的L¨uder应变。在十分小的晶粒尺寸下经历这种屈服点行为的所有材料的可能性在Ref【22】中被提及。在目前的调查中，这个现象并不出现在轧制态试样中，也不出现在低于250℃退火的试样中。因此这个研究的新发现是屈服点现象表面上只存在于低于一定晶粒尺寸的范围内。当晶粒尺寸足够大时，L¨uder应变会太小而无法观察到，屈服点现象变得无关重要。因此，目前屈服点现象似乎是由晶粒尺寸效应和晶界结构影响联合导致的。
4.4显微结构演变以及其在力学行为上的应用
Tsuiji等人【16】已经显示了6周期ARB试样的1100铝材料服从Hall-Petch关系。目前的研究中，在Hall-Petch结构中4，6和8周期的0.2%残余变形屈服强度如图11所示，相对应的Hall-Petch参数也列出来了。在特殊方向依赖晶粒尺寸测量获得的Hall-Petch参数和摩擦应力值应该注意到，也就是平行或垂直于轧制方向，分别见于图11（a）曲线和（b）曲线。图11中两者相关的值比发现十分易于Armstrong【26】所报导的纯铝的值；然而这些值比得上Tsuji等人【16】所报导的值。在目前的研究工作中，ARB过程中哦功能发展的强烈的织构会影响力学行为，而且它可能在Hall-Petch分析中不知何故地结合。忽视织构效应的不充分可以在用于晶粒尺寸平行于轧制方向的负的 值见到，见图11（a）。在那以前，
在Ref【11】中见到ARB后1100系铝保持这退火前和退火后相似的织构。在那份报告中，织构是 纤维型，最显著的S（{1 2 3}）和铜（{1 1 2}）织构大约覆盖了材料的80%。在目前情况中了解到负载的晶体学位向（也就是说平行于轧制方向），位错滑移的轨道可以通过负载方向和滑移方向间的晶体学关系估计到。已经织构化的晶粒位错的滑移轨道将以特定的角度穿过晶粒。这揭示了位错运动可能会局限于晶粒的厚度而不是平面晶粒尺寸。因此，在滑移方向测量的晶粒尺寸可能被用于适应织构效应。由于以上的解释，在滑移方向晶粒尺寸的平均值如【11】中报导的ARB7周期后的1100铝之后用于计算位错运动的距离d。与不考虑织构的点相比，Hall-Petch点似乎更切合实际，见图11（e）。
轧制态试样中的细小的非等轴晶粒在静态单轴载荷下似乎改变材料的力学行为。在单一塑性变形后材料的TEM显微照片显示了晶粒内位错的缺乏。这最有可能是由于细小晶粒尺寸向位错运动的约束作用。因此，我们相信，在这种情况下，位错平均自由程-位错交互是久于位错和附近晶界间的距离。一旦塑性流动发生，位错会先于位错间交互发生而首先遇到晶界；因此所有种类的位错网络的形成将减至最小，也有可能是晶界的存在产生的应力场是与附近晶粒内的位错和吸引它们到晶界相合。因为退火温度升高，体积内应变数量能够随之增加，从而晶粒内位错密度增加。在400℃位错密度的增加引起位错网络的一部分的浓度增加。
4.5应变硬化行为的显微结构的作用
应变硬化行为上的细小晶粒尺寸的作用能在图12中明确见到。在那里单一变形体内应变硬化速度与真正应变水平面的关系可以见到。与不同周期轧制态试样的初始应变硬化速率和退火ARB试样与传统试样相比较，晶粒尺寸效应能清楚见到。在所有情形中，轧制态试样的初始应变硬化速率显示出比传统试样和400℃退火试样大得多的值。ARB试样中塑性变形开始时的这种高应变速率极有可能是由于遇到阻碍物前位错传播的短距离，也就是这种情形的晶界。细小晶粒尺寸也限制了位错间的距离，它依次可能会增加进一步变形的抵抗力。当比较通过不同ARB周期数的轧制态试样的初始应变硬化速度时，晶粒尺寸的作用可以进一步看见。通过初始应变硬化速度的比较，见图12，以及联合晶粒尺寸减小和每个ARB周期，可以清楚初始应变硬化速度是与晶粒尺寸成反比。可以又一次注意到8周期轧制态试样和4周期轧制态试样间晶粒尺寸不同是很小相关，然而初始应变硬化速度的增大被观察到；因此导致在晶界上空位和裂纹的发展。空位和裂纹的发展热后将限制延伸率为相对低值，它很好地协调着ARB试样2%的伸长率与传统试样的35%伸长率。显然试样变形后的TEM（透射电子显微镜的）显微照片显示出在晶界周围一些位错碎片的晶粒内低的位错密度，这进一步符合轧制状态下弱的单一变形体内的力学行为。
在400℃以上退火的试样伸长率达到与传统铝合金相似的值。然而经过ARB过程的试样的初始应变硬化速度仍然相当的高，如图13所示。在这种现象之后原因仍然未被证实，可是它明显涉及材料的历程。可能性仅仅包括不被限制于织构，可动位错密度和位错源的可用性。进一步的研究将在这一主题下完成。
5.结论
不同叠轧周期数后工业纯1100系铝的力学行为，被研究并且涉及到材料的显微结构。下列的结论有：
（1） 通过适当的热处理条件（如本研究中的250℃退火）的应用，可以观察到可能增加延展性不牺牲ARB1100铝试样的大量强度。
（2） 快速晶粒长大金在退火温度高于150℃时发现。低于200℃的晶粒长大速度显示出在轧制方向的法向相似的趋势。
（3） 在界面轧制入材料的氧化物有一种妨碍晶界迁移通过界面的趋势，并且它之后阻碍晶粒长大。这项结论由高于300℃和400℃退火的8周期试样明确证实，并且有机械实验结果进一步支持。
（4） 在表面处理中引入的居前每个途径和结合机制本性的应变产生一层在表面附近的高应变层。这种高应变层然后在退火时将导致回复或可能导致多边形化以形成含有更细小晶粒的不连续偏析。那也是内含氧化物与周围这些偏析的证据。
（5） 细小晶粒的类似的不连续偏析也在8周期轧制态试样中发现。在这种情况下，引入偏析必需的能量由ARB过程中机械行为或绝热升温提供。
（6） 屈服点现象在ARB试样250℃退火后发生，即使在这种情况下晶粒精致处理和合成晶粒形态学是不同于屈服点现象被观察到的早先的研究。这项研究进一步证明这种屈服点现象仅发生在晶粒尺寸的特殊范围内。
（7） ARB过程累积的强的织构被用于说明Hall-Petch关系式，并且被发现更好地表现ARB材料的强度和晶粒尺寸的关系。
致谢
这项研究是由加拿大自然科学和工程研究会（NSERC）支助的。
参考文献
【1】J. Mao， S.B. Kang， J.O. Park， J. Mater. Process. Technol. 159 （2005）314C320.
【2】R.Z. Valiev， D.A. Salimonenko， N.K. Tsenev， P.B. Berbon， T.G. Langdon，
Scripta Mater. 37 （1997） 1945C1950.
【3】S. Lee， P.B. Berbon， M. Furukawa， Z. Horita， M. Nemoto， N.K. Tsenev，
R.Z. Valiev， T.G. Langdon， Mater. Sci. Eng. A A272 （1999） 63C72.
【4】N. Tsuji， K. Shiotsuki， H. Utsunomiya，Y. Saito， Mater. Sci. Forum 304C306
（1999） 73C78.
【5】Y. Saito， N. Tsuji， H. Utsunomiya， T. Sakai， R.G. Hong， Scripta Mater. 39
（1998） 1221C1227.
【6】Y. Saito， H. Utsunomiya， N. Tsuji，T. Sakai， Acta Mater. 47 （1999） 579C583.
【7】N. Tsuji， Y. Saito， S.-H. Lee， Y. Minamino， Adv. Eng. Mater. 5 （2003）