氢化物原子荧光光谱法测定鳗鱼中总汞的不确定度评定

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不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联的参数。本文根据GB 5009.17-2014《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》、CNAS-GL06 ：2006《化学分析中不_定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对鳗鱼中总汞含量的测量结果不确定度做出分析，确立影响因素和总汞含量真值所处区间。在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。

实验部分

方法原理。试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）还原成原子态汞，以氩气为载气，将其导入石英原子化器中原子化，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，根据标准系列进行定量。

仪器与试剂。仪器：AFS830原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；硫酸，优级纯。

方法概述。称取2.00g试样，置于消化装置锥形瓶中，加15 mL硝酸、3mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上小漏斗，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流4h。消解到样品完全溶解，一般呈淡黄色或无色，放冷后从小漏斗上端小心加入少量水，继续加热回流10min放冷，将消化液过滤于25mL容量瓶内，用少量水洗涤锥形瓶、小漏斗，加水至刻度，混匀，同时做空白实验。

汞标准溶液的配制。（1）汞标准储备液：1000μg/mL。（2）汞标准中间液：吸取标准储备液1.00mL到100mL容量中，用硝酸（1+9）定容至刻度，汞含量为10.0μg/mL。（3）汞标准使用液：吸取汞中间液5.00 mL到100mL容量中，用水定容至刻度，汞含量为0.500μg/mL。标准曲线：1mL移液管吸取0.50mg/L汞标准工作液各0.00、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、1.00 mL于6个25mL容量瓶中，用（1+9）硝酸溶液定容至刻度，摇匀。配制成 0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00μg/L标准系列浓度。

总汞测定结果的不确定度评定建立数学模型。

式中：X：试样中总汞含量，mg/kg；A：上机测试样液中汞的含量，μg/L；V：定容体积，mL。

不确定度的来源的确定和分析。不确定度来源有：测量重复性带来的不确定度、标准储备液引入的不确定度、标准系列溶液配制过程引入的不确定度、最小二乘法拟合标准曲线引入的不确定度。

（1）重复测量产生的相对标准不确定度 ur（x）（A类不确定度）。该不确定度的主要来源于仪器的稳定性和操作者的熟练程度等。它是通过统计方法。在重复性条件下对样品测试液进行6次重复测定，结果列于表1。