分析毛细管气相色谱法测定头孢拉定的残留溶剂

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[摘 要]现代医药领域的发展十分迅速，这在为人们提供了大量的便利的同时，其安全问题也成为了社会各界广泛关注的问题，提高药品检测的准确性，保障其残留溶剂符合国家标准，是非常必要的。头孢拉定最为临床使用中十分常见地一种消炎物质，它主要的应用于咽炎，扁桃体炎以及肠炎痢疾等疾病中，药效快，效果显著，因此得到了人们的广泛青睐，而毛细管气相色谱法是气相色谱法中的一种，本文通过实践证明了这种方法在测定头孢拉定残留物试验中，能够很好地将被检测物分离开，其封面平稳，浓度的线性关系也比较好，精密度和回收率均达到标准，因此表明这种方法适用于头孢拉定残留物溶剂测定。

[关键词]气相色谱法 头孢拉定 残留溶剂

中图分类号：R181.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）34-0388-01

引言

现代化的社会中，工业极度发现，城市空气质量不但下降，这使得各种疾病的爆发几率也有所提高，人们对于药品的需求量不断增加，但是随之而来的就是药品的安全问题，药品中往往会有一些残留物质，这些物质是在药品生产过程中所产生的具有一定挥发性的化学物，如果成品药物中这些残留物的剂量超过了国家规定标准，那么就会对药物服用者的身体造成一定的伤害，严重的甚至能够致癌。近些年来得到了国家相关部门的高度重视。头孢拉定是目前应用较为广泛的一种抗生素，其成分中含有丙酮、二氯甲烷以及二甲基甲酰胺等物质，因此，需要对这些物质的残留物进行精密的测定，文章首先简单的介绍了头孢拉定，进而将毛细管气相色谱法测定头孢拉定中残留溶剂的几个方面进行了阐述。

头孢拉定

头孢拉定 （Cephradine， Velosef） 别名：先锋霉素Ⅵ、头孢菌素Ⅵ等。本品为第一代半合成头孢菌素，抗菌作用与头孢氨苄相似。本品耐酸可以口服，吸收好，血药浓度较高，特点是耐β内酰胺酶，对耐药性金葡菌及其它多种对广谱抗生素耐药的杆菌等有迅速而可靠的杀菌作用，主要以原形经尿排泄，尿中浓度较高。临床主要用于呼吸道、泌尿道、皮肤和软组织等的感染，如支气管炎、肺炎、肾盂肾炎，膀胱炎，耳鼻咽喉感染、肠炎及痢疾等。适用于敏感菌所致的急性咽炎、扁桃体炎、中耳炎、支气管炎和肺炎等呼吸道感染、泌尿生殖道感染及皮肤软组织感染等，为口服制剂，不宜用于严重感染。

仪器与试药

Agilent6890气相色谱仪，Agilent7694E顶空进样器，Agilent7683E自动进样器。丙酮、二氯甲烷（分析纯），DMF、DMSO（色谱纯）。头孢拉定（哈药集团制药总厂，批号：071080，071081，071082）。

方法与结果

1.顶空进样法测定二氯甲烷与丙酮取本品约0.2g，精密称定，置于顶空瓶中，精密加入2.6%碳酸钠溶液5mL使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液；精密称取二氯甲烷和丙酮适量，加2.6%碳酸钠溶液制成每1mL约含二氯甲烷0.024mg和丙酮0.200mg的混合溶液，精密量取5mL置于顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。以HPINNOWAXPEG20M毛细管柱（30.0m320m，0.25m）为色谱柱，柱温50；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度250；进样口温度200；柱流速：1.0mLmin1；分流比：21。顶空进样，顶空瓶平衡温度为85，平衡时间30min，进样体积为1.0mL。精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含丙酮不得超过0.5%，含二氯甲烷不得超过0.06%。

2.直接进样法测定二甲基甲酰胺精密称取本品约0.2g，置于具塞试管中，精密加入二甲基亚砜10mL使溶解（70～80水浴助溶），摇匀，作为供试品溶液；精密称取二甲基甲酰胺适量，加二甲基亚砜制成每1mL中约含18g的溶液，作为对照品溶液。以DB624（6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m0.53mm，3.0m）为色谱柱；柱温：120维持4min，以20min1速率升至180，维持3min；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250；进样口温度为230；柱流速：5.0mLmin1；分流比：101。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各1.0L，进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含二甲基甲酰胺不得过0.088%。

3.系统适用性实验取丙酮、二氯甲烷的对照品混合溶液，按2.1项实验方法进样，取二甲基甲酰胺对照品溶液，按2.2项实验方法进样，测定理论板数及分离度。结果丙酮、二氯甲烷、二甲基甲酰胺的理论板数分别为97096，88977，3248，丙酮与二氯甲烷的分离度为20.6。

4.线性关系考察分别精密称取丙酮、二氯甲烷各适量，加2.6%碳酸钠溶液溶解并稀释，制成一系列浓度的对照品溶液，分别精密量取5mL，置顶空取样瓶，按2.1项实验方法测定。分别精密称取二甲基甲酰胺适量，加二甲基亚砜溶解并稀释，制成一系列浓度的对照品溶液，按2.2项实验方法测定。结果见表1，色谱峰面积（A）与浓度（C）呈良好的线性关系。

5.准确度实验精密称取已测定残留溶剂含量的样品9份，分别精密加入丙酮、二氯甲烷、二甲基甲酰胺对照品溶液适量，照2.1项和2.2项实验方法测定。设计3个不同的浓度进行测定，9个测定结果，计算回收率。结果见表2。平均回收率在80%～120%，符合残留溶剂测定准确度的要求。

讨论：

1.药品进入的方式，我们选择实施顶空进样法，这种方法对测量结果的干扰小，对仪器的污染不大，对于像二氯甲烷以及丙酮这种沸点较低的药物来说，是最为合适的进样方法。而二甲基甲酰胺的沸点高，只能够采用直接进样法。

2.色谱柱方面，我们所采用的是石英毛细管柱，这个时候所呈现的出阿里的峰形最好，因此在测定二甲基甲酰胺时，选择CB624石英毛细管柱，最为合适。

3.在进行此次试验时，在温柱分别为110，120，130的测定中，我们发现柱温在120时，二甲基甲酰胺的保留时间最佳，并且二甲基亚砜与二甲基甲酰胺的分离最好，所以柱温应选择为120。

4.头孢拉定这种抗生素是一种非水溶性药物，因此无法直接用水作为溶解剂。在实验中，我们选用了26%的碳酸钠溶液，它是一种水溶性介质，由于没有有机溶剂，因此对于测定的结果的干扰不大，并且其灵敏度高，如果是顶空进样法测定中，这种溶液为溶解戒指的最佳选择，但是，如果是使用直接进样法测定，则不可选用以上溶剂，这会使色谱柱被破坏，我们应选择二甲基砜溶剂。

结论：

保障药品安全，是国家和人民的共同要求，在药品检测机制不断完善的同时，药品检测的可靠性和准确性，也成为了一个热点问题。文章是针对头孢安定这种药物的残留物进行了检测，结果证明，毛细管气相色谱法测定最为合适，可靠。

参考文献：

[1]杜青青，王凌，蒋学华.高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中哌罗匹隆浓度及药动学[J].中国医院药学杂志.2013.

[2]李秀贤，柏丹凤，田金苗，王怡君.HPLC法测定冠心丸中丹酚酸B的含量[J]. 辽宁中医杂志.2013.