乙酰基乙酸乙酯的催化合成研究

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《日用化学工业》2014年第五期

1结果与讨论

1.1催化剂类型对产品收率的影响控制反应温度为100℃，反应时间为5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钾)∶n(水)∶n(催化剂)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012，考察不同相转移催化剂对产品收率的影响，结果见表1。由表1可知，相转移催化剂的类型不同，产品的收率变化较大，采用四丁基溴化铵作相转移催化剂时，产品的收率可达90．32%，催化效果好。故选择四丁基溴化铵为相转移催化剂。

1.2催化剂用量对产品收率的影响控制反应温度为100℃，反应时间为5h，乙酰乙酸乙酯用量为0．15mol，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钾)∶n(水)=1∶1．15∶1．2∶7．4，考察相转移催化剂四丁基溴化铵用量对产品收率的影响，结果见表2。由表2可以看出，产品的收率随催化剂用量的增加而增加，当催化剂用量为0．6g时，产品收率达到90．32%，催化剂用量继续增加，产品的收率增加趋势变缓。故选择催化剂用量为0．6g。

1.3反应时间对产品收率的影响控制反应温度为100℃，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钾)∶n(水)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012，考察反应时间对产品收率的影响，结果见表3。由表3可以看出，产品收率随着反应时间的延长而增大，当反应达5h时，产品收率达到90．32%，继续增加反应时间，产品收率增加的幅度变缓。综合考虑，选择反应时间为5h。

1.4反应温度对产品收率的影响控制反应时间为5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钾)∶n(水)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012，考察反应温度对产品收率的影响，结果见表4。由表4可知，产品收率随温度的升高先增大后减小，在100℃时产品收率达最大90．32%，同时实验中发现，随着温度的升高，粗产品的颜色也逐渐加深。这可能是温度升高使原料氧化等副反应加剧，导致产品收率降低。故选择反应温度为100℃。

1.5乙酰乙酸乙酯与氯化苄的摩尔比对产品收率的影响控制反应温度为100℃，反应时间为5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氢氧化钾)∶n(水)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1．2∶7．4∶0．012，考察氯化苄的用量对产品收率的影响，结果见表5。由表5可以看出，当n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)=1∶1．15时，产品收率达到90．32%，进一步增加氯化苄的用量，产品收率增加幅度变缓。故选择n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)=1∶1．15。

1.6乙酰乙酸乙酯与氢氧化钾的摩尔比对产品收率的影响控制反应温度为100℃，反应时间为5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)∶n(水)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1．15∶7．4∶0．012，考察氢氧化钾的用量对产品收率的影响，结果见表6。由表6可以看出，产品收率随着氢氧化钾用量的增加而增大，当n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氢氧化钾)=1∶1．2时，产品收率为90．32%，再增加氢氧化钾的用量，产品收率增加的幅度放缓。所以取n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氢氧化钾)=1∶1．2为宜。

1.7水用量对产品收率的影响控制反应温度为100℃，反应时间为5h，乙酰乙酸乙酯用量为0．15mol，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钾)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1．15∶1．2∶0．012，考察水的用量对产品收率的影响，结果见表7。由表7可以看出，产品收率随水用量的增加先增大后减小，水的用量在20g时，产品收率达最大90．32%，再增加水用量，反应组分的浓度降低，导致产品的收率开始下降。故选择水的用量为20g。

1.8重复实验在反应温度为100℃，反应时间为5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钾)∶n(水)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012的优化工艺条件下进行5次重复实验，产品收率分别为90．32%，91．68%，90．97%，89．64%和90．08%，产品收率基本稳定，平均值为90．54%。

1.9产品分析与检测所得产品经高效液相色谱分析，其纯度w≥99．0%，测其折光率为1．5018。2－苄基乙酰基乙酸乙酯的红外光谱图数据(KBr压片)如下:3050cm－1处为苯环C－H伸缩振动吸收峰，1742cm－1处为酯C=O伸缩振动吸收峰，1708cm－1处为酮C=O伸缩振动吸收峰，1490，1522和1605cm－1处为苯环C=C伸缩振动吸收峰，750和705cm－1处为单取代苯环C－H面外弯曲伸缩振动吸收峰，综合以上分析可知合成的产物确为2－苄基乙酰基乙酸乙酯。

2结论

以乙酰乙酸乙酯、氯化苄和氢氧化钾为原料，水为溶剂，四丁基溴化铵为相转移催化剂，合成了2－苄基乙酰基乙酸乙酯。合成反应的优化工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钾)∶n(水)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012，反应时间5h，反应温度100℃，此条件下2－苄基乙酰基乙酸乙酯产品收率达90．54%。

作者：王树清王歆然高崇单位：南通大学化学化工学院南通惠康国际企业有限公司