ICP测定土壤中的K,Na,Ca,Mg,Fe

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摘要：本论文采用等离子体发射光谱法（icp-AES）土壤中的K，Na，Ca，Mg，Fe进行了测定，样品以四酸体系溶矿，不经分离杂质，即可直接测定。本法通过优化实验条件确定了最佳分析波长，该测定方法检出限为： 0.006～0.0186mg/ml，RSD%为：0.5032%～1.030%，双差均小于1，回收率为 99.41%～100%。准确度和精密度较高，方法快速简单，预处理简单，分析流程短，完全满足地质工作要求。

Abstract： In this paper， using plasma emission spectrometry （ICP-AES） soil K， Na， Ca， Mg， Fe were measured sample with four mineral acid system solution， without separation of impurities， it can be directly measured. Law optimized experimental conditions to determine the best analysis of the wavelength， the detection limit of the assay method： 0.006～0.0186mg/ml， RSD% is： 0.5032%～1.030%， double the difference is less than 1， the recovery was 99.41%～100%. High accuracy and precision， quick and easy method， pretreatment simple analysis process short， to fully meet the requirements of geological work.

关键词：ICP；土壤；K；Na；Ca；Mg；Fe

Key words： ICP；soil；K；Na；Ca；Mg；Fe

中图分类号：Q938.1+3 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2016）21-0199-03

0 引言

用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定土壤中K，Na，Ca，Mg，Fe的含量，测量方法为：用高氯酸和氢氟酸分解试样，加王水等氧化性酸下高温冒烟蒸至近干，驱除氢氟酸，用王水（1+1）洗坩埚并微微加热，将制备好的样品溶液定容，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定分析。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

ICP ICAP6300（赛默飞世尔公司），工作参数见表1。

AL104电子天平（上海梅特勒有限公司）；精确度为0.0001g。

控温电热板。

1.2 主要试剂

盐酸（HCl，优级纯）、硝酸（HNO3）、高氯酸（HClO4）、氢氟酸 （HF）均为分析纯。实验室用水为去离子水。

1.3 标准溶液配制

钾标准溶液：[ρ（K2O）=10.0mg/mL]称取2.5000g经550℃灼烧1h后的基准氯化钾于250mL烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

钙标准溶液：[ρ（CaO）=10.0mg/mL]称取2.5000g经 800℃灼烧1h后的光谱纯氧化钙2.5000g于250mL烧杯中，少量水润湿，加入50mL盐酸，盖上表皿，加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

钠标准溶液：[ρ（Na2O）=10.0mg/mL]称取2.5000g经500℃灼烧1h后的基准氯化钠于250mL烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

镁标准溶液：[ρ（MgO）=10.0mg/mL]称取2.500g经 800℃灼烧1h后的光谱纯氧化镁于250mL烧杯中，少量水润湿，加入50mL盐酸（1+1），盖上表皿，加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铁标准溶液：[ρ（Fe2O3）=10.0mg/mL]称取2.5000g经500℃灼烧1h后的高纯级三氧化二铁于250mL烧杯中，以少量水润湿，加入100mLHCl（1+1），加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1.4 元素分析线的选择

本试验中通过查阅操作软件中的谱线干扰信息，并同时进行单一元素标准溶液和混合标准溶液波长扫描的对比，选择干扰低、灵敏度高、准确度好的谱线作为测定分析线。经试验各元素分析线选择如下：钾766.490nm、钙317.933nm、钠589.592nm、镁279.533nm、铁259.940nm。

1.5 样品的测定

称取实验用样品（0.1±0.0002）g，将称好的样品放入聚四氟乙烯坩埚中。坩埚中加人少许水，小心滴加氢氟酸5mL防止反应剧烈溅出，再加入1mL高氯酸，室温反应至试样溶解清亮，再分别加入5mL王水，加热至溶液近干，冷却，加入王水（1+1）溶液提取，加热。冷却后将坩埚中试样溶液转入100mL容量瓶中，超纯水洗3～4次，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。根据已绘制好的标准曲线，线性拟合度达标（r≥0.999）后，逐一测定样品。测试结果见表2。

2 结果与讨论

2.1 检出限

在给定的仪器工作条件下，用空白溶液和标准溶液绘制校准曲线，并对空白溶液进行12次测定，以双氧水溶样体系空白测定并计算其标准偏差，以3倍的标准偏差为仪器检出限。测定结果见表3。

2.2 精密度实验――RSD的测定

精确称取（0.1±0.0002）g标样（标准物质（GBW-07309）标准物质（GBW-07310）标准物质（GBW-07312），置于聚四氟乙烯坩埚中，加人少许水润湿，小心滴加氢氟酸5mL防止反应剧烈溅出，再加入1mL高氯酸，室温反应至试样溶解清亮，再分别加入5mL王水，加热至溶液近干，冷却，加入王水（1+1）溶液提取，加热，冷却后将试样溶液转入100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，备用。按照ICP所选工作条件上机先测定标准曲线，线性拟合度达标（r≥0.999）后，逐一测定样品。得到结果如表4。

2.3 准确度实验

精确称取（0.1±0.0002）g标样（标准物质（GBW-07309、GBW-07310、GBW-07312），置于聚四氟乙烯坩埚中，加人少许水润湿，小心滴加氢氟酸5mL防止反应剧烈溅出，再加入1mL高氯酸，室温反应至试样溶解清亮，再分别加入5mL王水，加热至溶液近干，冷却，加入王水（1+1）溶液提取，加热，冷却后将试样溶液转入100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，备用。按照ICP所选工作条件上机先测定标准曲线，线性拟合度达标（r≥0.999）后，逐一测定样品。

平行处理样品2组，得出标样中各方法的测定浓度，求平均值得平均测定结果，所得结果如表5所示。

根据推荐值与测得的实际值，利用双差公式计算双差，根据双差的大小得出实验的准确度。

实验结果表明，K、Ca、na、Mg、Fe的双差均小于1，符合国家质量管理要求。

2.4 回收率实验

某一稳定含钾样品中加入不同水平已知量的标准物质（本实验加的是0ug/mL，0.5ug/mL，1ug/mL，1.5ug/mL，2ug/mL，2.5ug/mL，3ug/mL的K标准溶液）称加标样品；同时测定样品和加标样品；加标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确度。用回收率表示方法的准确度。

加入的标准物质的回收率按式（1）进行计算。

式中：

P―加入的标准物质的回收率；

X0―加入标准物质前的测定值（4.999ug/mL）；

X1―加入的标准物质的浓度（1.000ug/mL）；

X2―加入标准物质后的测定值（ug/mL）；

V0―加入标准物质前未知样品的体积（1000mL）；

V1―加入标准物质的体积（mL）；

V2―加入标准物质后溶液的总体积。

实验结果表明，回收率都在90%-110%之间，表明该方法的准确度较高。

3 结论

本试验中通过查阅操作软件中的谱线干扰信息，并同时进行单一元素标准溶液和混合标准溶液波长扫描的对比，选择干扰低、灵敏度高、准确度好的谱线作为测定分析线。该方法经国家一级标准样品验证，准确度、精密度和检出限能够满足土壤样品中K，Na，ca，mg，fe的分析测试要求。此方法简便、快速、成本低，适合于批量分析测试。

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