Fenton氧化降解对甲苯磺酸研究
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摘要：实验研究了难生物降解对甲苯磺酸的fenton氧化处理效果，并对比分析了原水和处理出水的紫外-可见吸收光谱图。结果表明，Fenton氧化工艺能够有效实现难生物降解对甲苯磺酸的有效预处理。原水对甲苯磺酸浓度为625m/L时，Fenton氧化处理出水对甲苯磺酸、COD的去除率分别可达98%、85%，BOD5/COD可从0提高至0.55，较好地改善了其生物降解性能。当H2O2投加量为3g/L时，对甲苯磺酸特征吸收峰完全消失，矿化度高达48%。
关键词：对甲苯磺酸；Fenton氧化；羟基自由基；生物降解性能；紫外-可见吸收光谱
Abstract:The treatment effect of p-toluenesulfonic acid by Fenton process was studied while the UV - visible absorption spectra of p-toluenesulfonic acid and effluent were analyzed in the experiment. The results showed that with the raw influent p-toluenesulfonic acid 625mg/L, the p-toluenesulfonic acid and COD removal efficiencies were 98% and 85%, respectively, and BOD5/COD was increased from 0 to 0.55, which improved the biodegradability greatly. The characteristic absorption peaks of p-toluenesulfonic acid were completely vanished with H2O2 dosage 3g/L, and the mineralization efficiency was high as 48%.
Key words:p-toluenesulfonic acid; Fenton process; hydroxyl radical; biodegradability; UV - visible absorption spectra
中图分类号：O623文献标识码： A 文章编号：
对甲苯磺酸是一种重要的由于化工原料，是多种药物、染料、稳定剂、固定剂合成的主要中间体。由于其具有强烈的生物毒性抑制性作用，BOD5/COD为0，导致含对甲苯磺酸工业废水，无法直接采用生物法进行处理。同时，对于对位甲基的影响，无法进行水解以脱除磺酸基团，从而改善对甲苯磺酸的生物降解性能。另一方面，由于亲水性磺酸基团的影响，其在废水中的溶解度较大，COD往往高到万mg/L以上，而无法采用混凝、萃取和吸附法进行有效去除[1~2]。Fenton氧化工艺依靠H2O2在Fe2+催化作用下产生的强氧化性的羟基自由基·OH的氧化作用和Fe2+被氧化生成的Fe3+的混凝作用[3~4]，在有机物尤其是难生物降解有机物去除方面，表现出了明显的优势，往往可以直接实现多种有机物的完全矿化。目前，Fenton氧化工艺单独或与其它处理工艺相组合，已被广泛应用于难生物降解废水处理中[5~6]。另外，为减少药剂耗量以降低处理处理成本，Fenton氧化工艺也常被作为一种有效预处理手段以提高难生物降解废水的生物降解性能，为后续处理提供基质准备[5,7]。本研究考查了难生物降解对甲苯磺酸模拟废水的Fenton氧化处理效果，初步剖析了其氧化降解机制，为工程实际应用提供了借鉴。
1实验材料与方法
1.1实验水质
为了降低实验误差，本研究采用对甲苯磺酸模拟废水。准确称量1.25 g分析纯一水对甲苯磺酸C7H8O3S·H2O，配制成2L溶液，该溶液对甲苯磺酸浓度为625mg/L，COD为930mg/L，pH为2.5。
1.2实验方案
实验采用六联搅拌器（250r/min）进行对甲苯磺酸模拟废水Fenton氧化工艺杯罐实验。Fenton反应完成后，用50%（质量比）NaOH溶液将处理水pH值调节为12以上，并加热至70℃，以终止Fenton反应，并去除剩余的H2O2，以淀粉碘化钾试纸确定有无剩余H2O2存在，然后絮凝10min（150r/min），静沉30min。
1.3分析方法
静沉结束后，取上层清液，分别测定各分析项目。对甲苯磺酸采用紫外分光光度法测定[8]，pH值采用雷磁DZS-706型多参数水质分析仪测定，COD采用重铬酸钾法测定，BOD5采用碘量法测定[9]，TOC采用德国elementar liqui TOC测定仪测定，甲酸、乙酸采用离子色谱法测定[10]。
2实验结果与讨论
2.1Fenton氧化降解对甲苯磺酸效果
H2O2是Fenton氧化体系中催化产生羟基自由基的唯一来源，其投加量将直接影响体系中羟基自由基的生成量，对氧化处理效果起着决定性的作用。以下对甲苯磺酸的Fenton氧化工艺条件为：pH值：2.5；[Fe2+]质量：[H2O2]质量=1：3；反应时间=30min；反应温度=90℃。
（1）H2O2投加量对对甲苯磺酸去除效果的影响
H2O2投加量对对甲苯磺酸模拟废水Fenton氧化去除效果的影响如图1所示。
图1H2O2投加量对对甲苯磺酸去除效果的影响
Fig. 1Effect of H2O2 dosage on P-toluene Sulfonic Acid removal efficiency in Fenton process
由图1可见，Fenton氧化工艺对对甲苯磺酸有较好的氧化去除效果。随着H2O2投加量的增加，Fenton氧化处理出水中的对甲苯磺酸浓度逐渐降低。当H2O2投加量为3g/L时，对甲苯磺酸的浓度由原水的566mg/L降低至10.7mg/L，去除率高达97%。而后随着H2O2投加量逐渐增加到10g/L时，氧化处理水中的对甲苯磺酸含量基本保持不变，去除率为98%，仅提高了1%。
在H2O2投加量低于3mg/L期间，随着H2O2投加量的增大，Fenton氧化体系中羟基自由基的生成量明显增大，从而大幅提高了对甲苯磺酸的去除率。而当H2O2投加量高于3g/L时，对甲苯磺酸去除率增长的趋势明显降低，这可能主要基于以下两个方面的原因。一方面，随着H2O2投加量的增大，Fenton体系中羟基自由基的生成量虽然也表现为增大的趋势，但相对于可氧化去除的对甲苯磺酸而言已经表现为过剩。这些大量过剩的羟基自由基会自身结合生成H2O2或者O2，降低了羟基自由基的有效利用率。然而，这样会大大提高药剂消耗的费用，意义不大。
（2）H2O2投加量对COD去除效果的影响
Fenton氧化过程能够较好地氧化降解废水中的有机物物质，从而降低后续处理工艺的有机处理负荷。H2O2投加量对Fenton氧化降解对甲苯磺酸废水COD去除效果的影响如图2所示。
图2H2O2投加量对COD去除效果的影响