关于钻井液用磺甲基酚醛树脂浊点盐度检测方法的分析与探讨

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[摘要] 标准Q/SH0042-2007《钻井液用磺甲基酚醛树脂技术要求》是现行用于检测SMP产品质量的技术标准,浊点盐度是该标准中一项检测项目,在工作中对发现的问题通过实验分析,提出了改进方案。

[关键词] 钻井液磺甲基酚醛树酯浊点盐度

钻井液用磺甲基酚醛树脂(代号SMP)是一种主要用于深井、超深井水基钻井液降滤失剂,抗温达200℃～220℃,具有很强的耐温抗盐能力,主要用于饱和盐水钻井液,是深井泥浆体系“三磺泥浆”体系的主要处理剂之一。浊点盐度反映产品的抗盐能力,标准Q/SH0042-2007《钻井液用磺甲基酚醛树脂技术要求》是现行用于检测SMP产品质量的技术标准,该标准在原标准SY/T5094-95《钻井液用磺甲基酚醛树脂》基础上,结合中石化各油田企业的实际情况制定的,较原标准对浊点盐度的检测方法上有了进一步的改进。但标准中还存在一些影响实验操作的具体问题,比如有的条款叙述不清,影响检测结果的准确性。针对这个问题,我们通过实验分析在浊点盐度项目的检测方法上根据实际情况做了相应改进,更加符合检验工作。现将我们采取的技术措施阐述如下:

一、改进配制氯离子浓度为180g/L的氯化钠溶液的方法

SY/T5094-95中4.3.5.2a条款是称取34.4g氯化钠直接溶于100mL蒸馏水中, Q/SH0042-2007中4.3.4.2.1条款是称取29.7g氯化钠溶于蒸馏水中,并定容至100mL容量瓶中。这两这种配制方法均可配得氯离子浓度为180g/L的氯化钠溶液,所不同之处在于前者是用烧杯配制,整个体系为敞开体系;后者是用容量瓶配制,整个体系为密闭体系。敞开体系溶液与大气直接接触不可避免溶剂水的蒸发,而所配制的氯化钠溶液又是接近饱和的溶液,氯化钠在水中用玻璃棒搅拌至全部溶解至少需要半个小时,伴随着搅拌溶解过程溶剂水会蒸发很多,后面的测定步骤所用时间更长这种蒸发会更多,且溶液溅到杯壁上还会有盐析出,由此可以知道按原标准所配制的溶液在整个试验过程中是很难保证氯离子浓度一直为180g/L的。后者是密闭体系,可以很好避免上诉情况的,使所配溶液浓度保持不变。从这一点我们可以知道现标准是明显优于原标准方法的。

但我们应注意的是这一操作步骤还是存在需要再改进的地方:由于所配制的氯化钠溶液接近饱和,用通常的溶解定容方法将氯化钠全部转移至容量瓶中在操作起来是不容易做到的。按通常的试验中溶解定容方法将氯化钠全部转移至容量瓶中,需将溶解的溶液先倒入容量瓶后,再用水至少冲洗三次烧杯并将洗涤液并入容量瓶中。这样做很容易使所用的水超出定容所需水的体积,致使氯化钠不能全部转移至容量瓶中。我们的做法是:在一洗净烘干的烧杯中称取29.7g氯化钠,通过一洗净烘干的漏斗加到容量瓶中,然后将漏斗、烧杯用蒸馏水洗涤干净,洗涤液并入容量瓶中。由上所述,通过以上改进很大程度上提高该步试验的准确性和可操作性。

二、改进用氯离子浓度为180g/L的氯化钠溶液配制与样品溶液混合的氯化钠溶液的方法

原标准SY/T5094-95的4.3.5.2b、 4.3.5.2.d两条款规定先将氯离子浓度为180g/L的氯化钠溶液分别稀释至9支试管所对应的氯离子浓度的氯化钠溶液,然后将所稀释好的氯化钠溶液分别取9 ml加到9支试管中。这样操作过程十分烦琐,可操作性不强。现标准Q/SH0042-2007的4.3.4.2.3条款规定向9支试管分别加入表2所列每支试管所对应氯离子浓度为180g/L的氯化钠溶液的体积,并用蒸馏水稀释至16.2ml得到与样品溶液混合的氯化钠溶液。这样大大简化了试验过程,使得该步试验更具可操作性。

三、现标准Q/SH0042-2007规定样品溶液与氯化钠溶混合后的混合液放置时间不应超过2 min,这条规定是对样品的浊点盐度的测定准确性起决定性的改进

原标准SY/T5094-95未规定样品溶液与氯化钠溶液混合后的混合液放置时间,试验中发现用分光光度计测定同一样品溶液与氯化钠溶液混合后的混合液随着测定时间的延长其消光值E是在不断变化的。这样就严重影响了通过各号之间的消光值之差来判断样品的浊点盐度的准确性,这一点在各油田试验室也均有反应。

虽然Q/SH 0042―2007对浊点盐度的测试方法规定了样品溶液与氯化钠溶液混合后的混合液放置时间不应超过2 min,更为科学,但在测试步骤中叙述不清,使人容易产生非议的情况。如该标准4.3.4.3.4条款中要求将待测液混合后,盖紧塞子,振摇2 min后迅速用分光光度计测其消光值E;而4.3.4.3.5条款中又要求在测试每一个消光值前,试液与氯化钠混合后的混合液放置时间不应超过2 min。我们通过试验以及与标准编制人的沟通一致认为4.3.4.3.5条款中的混合液应是4.3.4.3.4振摇2 min后的试液,4.3.4.3.5中规定的混合液放置时间不应超过2 min,应是将样品溶液与氯化钠溶液开始混合振摇后将待测液移入比色皿并放入仪器中进行测试的时间,这个时间应是将样品溶液与氯化钠溶液开始混合振摇后将待测液移入比色皿并放入仪器中进行测试的最短时间。浊点盐度方法改进后达到的技术指标

从以上检测数据我们可以得到:随着样品溶液与氯化钠溶液混合液测定时间的延长其消光值E是在不断变化的,且这个具体变化的快慢不同的产品表现是不同步的,在有些产品中还会出现消光值E随着测定时间的延长先增大又减小,这是表现了SMP不断被盐析出消光值E增大,随后被完全析出消光值E再减小的一个过程。测试每一个消光值前,试液与氯化钠混合后的混合液测试时间为2 min时,刚好可以测出样品刚刚出现盐析时的变化,而这时间恰恰是将样品溶液与氯化钠溶液开始混合振摇后将待测液能移入比色皿并放入仪器中进行测试的最短时间。