石墨造粒黑索金组分分析方法初探

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【摘要】石墨造粒黑索金是我厂近些年来研制的新产品，它的使用性能与其配方有着密切的关系，为此对石墨造粒黑索金的组成分析方法进行确定，以指导现场生产，保证产品的质量。

【关键词】石墨造粒黑索金；二氯乙烷；丙酮

一、引言

随着火工行业的发展，黑索金的使用领域也需要拓宽，作为石油行业使用的普通射孔弹组装药成为黑索金生产厂家的研究课题，石墨造粒黑索金具有广泛的使用前景和优良的综合性能。

该产品采用破乳法生产工艺，产品经过滚光后达到产品标准规定的要求，其特点为：1、耐高温性能好2、成分均匀3、成型性好4、抗静电5、假敏度高（0.8g/cm3以上）6、机械感度低等特点，可广泛应用于普通射孔弹药装药，是今后要大力发展产品。

因为石墨造粒黑索金使用性能与其配方组成有着密切的关系，因此建立健全其分析方法，对于保证炸药的质量，保证工厂正常生产是必不可少的，它可做为评价炸药性能稳定的重要依据，因此有必要对石墨造粒黑索金的组成进行分析，以指导现场生产。

二、分析方法的选择比较

1、溶剂的选择

根据石墨造粒黑索金的原材料组成及其特点，我们分别选择了乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯乙烷为溶剂，首先确定溶解分离高分子胶的方法，而黑索金基本不溶于上述三种溶液，石墨不溶于上述三种溶液，因此采用三种溶剂的黑索金的饱和溶液，可以把高分子定量的分离出来。

通过试验：①乙酸乙酯、三氯甲烷溶解高分子胶的性能不好，误差大，因此被淘汰。②二氯乙烷溶解高分子胶的性能良好、误差小，因此选取二氯乙烷为溶剂，溶解高分子胶。

2、组分分离方法的选择

据高分子胶具有粘结性的特点，我们采用了已恒重的G3玻璃砂蕊滤杯中称取一定量的试样，放入油脂抽取器中加热，以二氯乙烷为溶剂溶解后过滤和已恒重的离心式管称取经压碎的石墨造粒黑索金，加入一定量的二氯乙烷黑索金饱和溶液，搅拌溶解，经离心机数次分离后测定出高分子胶含量的两种方法。

通过试验：①用G3玻璃砂蕊滤杯过滤的方法，因此方法二氯乙烷用量大，且需加热，产生的二氯乙烷气体对人身体损害大，胶溶后过滤比较困难，堵塞滤杯孔隙，其准确度偏差太大，因此被淘汰。

②用离心分离的方法所测得的高分子胶的含量数值比较接近其配比的数值，误差小，可以采用此方法测定高分子胶的含量。

石墨与黑索金含量的测定同样用离心分离方法，根据石墨不溶解丙酮的特性，测定得出石墨的含量，最后用减量法计算出黑索金的含量。

三、实验步骤

1、高分子胶含量的测定

原理：由于高分子胶易溶于二氯乙烷，黑索金基本不溶于二氯乙烷，石墨不溶于二氯乙烷，所以用黑索金的饱和二氯乙烷溶液，可以把高分子胶定量分离出来。

⑴制备黑索金的饱和二氯乙烷溶液

在盛有二氯乙烷的瓶内投入适量的黑索金，充分摇动，放置48h后瓶内仍有不溶解的黑索金，此溶液为黑索金的饱和溶液。

⑵测定步骤

用已恒重的离心式管称取经压碎的试样0.5g（称准至0.0002g），加入6ml上述饱和溶液，用玻璃棒搅拌5～10min，洗净玻璃棒，洗液并入离心式管中，把试管放入离心机中进行离心分离，分离后用滴管吸出上层清液，重复上述操作3～5次，直到胶全部分离出来为止，把试管放入100±5℃烘箱中干燥1h，取出放入干燥器中冷却至恒重后称量（称准至0.0002g）。

⑶分析结果的计算

高分子胶含量（W1）按下式计算W1=（m1――m2）/m×100

式中：m1―萃取前的的试管和试样的总质量，g；

m2―萃取后试管和剩余试样的总质量，g；

m―试样质量，g。

每个试样平行测定结果，其互差不大于0.2%，结果取算术平均值，精确两位小数。

2、石墨含量的测定

原理：在上述⑵条中分析后的余样，只含有黑索金和石墨，因丙酮易溶解黑索金，不溶解石墨，所以可以用丙酮把两者分开。

⑴测定方法

在上述分离后的离心试管中，加入6ml丙酮，用玻璃棒搅拌5～10min，把试管放入离心机中进行离心分离，分离后取出试管，用滴管吸出上层清液，然后再按上述操作顺序重复萃取3～5次，直到无白色颗粒，即黑索金全部分离出来为止，再把离心试管放入恒温的100±5℃ 烘箱中干燥1h，取出放入干燥器中冷却至恒重后称量（称准至0.0002g）。

⑵分析结果计算

石墨含量（W2）按下式计算

W2=（m3-m0）/m×100

式中：m0――离心试管质量，g；

m3――丙酮萃取后试管和剩余试样的总质量，g；

m――试样质量，g。

每个试样平行测定两个结果，其差值不大于0.2%，结果取算数平均值，精确至两位小数。

⑶黑索金含量的测定

黑索金含量（w3）按下式计算

W3=100 -w1-w2

其中：w1――高分子胶百分含量；

w2――石墨的百分含量。

四、采用各种溶剂测定的数值与标准值对比

标准样配制：配制1公斤石墨造粒黑索金标准样，共配制5组，用架盘天平按一定的配比，准确称取各物质的量，经工艺混合后，其各组分的含量（%）标准值与不同溶剂测定值的对比如下：

1、采用乙酸乙酯、丙酮为溶剂，测定5组标准样中高分子胶、石墨、黑索金含量的数值与标准值对比，见表1。

2，采用三氯甲烷、丙酮为溶剂，测定5组标准样中高分子胶、石墨、黑索金含量的数值与标准值对比，见表2。

3、采用二氯乙烷、丙酮为溶剂，测定5组标准样中高分子胶、石墨、黑索金含量的数值与标准值对比，见表3。

五、结论及注意问题

注意事项：①在分析过程中必须掌握好分离的时间②离心后必须静止一会，使其悬浮物完全沉淀达到彻底分离的目的。