HPLC法测定溴芬酸钠滴眼液的含量
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[摘 要]目的建立高效液相色谱法测定溴芬酸钠滴眼液的含量。方法色谱柱：色谱柱：C18（250 mm×4.6 mm，5μm）），以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至7.3）-乙腈（75：25）为流动相，检测波长为214nm，柱温：30℃，流速：1 mL.min-1，理论板数按溴芬酸钠计算，应不低于2000。结果溴芬酸钠在25～400？g/ml范围内线性关系良好，相关系数为0.9999，平均回收率为99.28%，RSD=0.31%。结论改方法简便、准确、重复性好，可以用于改药的质量控制。
[关键词]高效液相色谱法；溴芬酸钠；含量
中图分类号：TQ028.13 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）48-0128-01
Determination of Bromfenac Sodium Hydrate by hplc
溴芬酸钠滴眼液由日本Senju公司开发，于2 000年在日本上市，商品名ロナック？点眼液（ BRONUCK？OPHTHALMIC SOL UTION），为5ml/支的0.1%溴芬酸钠眼用溶液，每日两次，用于外眼部及前眼部的炎症性疾病的对症治疗。在美国已完成治疗白内障术后眼部发炎、疼痛及畏光症状的Ⅲ期临床研究，现已以商品名XibromTM于20 05年3月初在美国上市。溴芬酸钠是2-氨基- 3-苯甲酰基苯乙酸类衍生物之一，结构与酮洛芬和双氯芬酸类似，能抑制环氧合酶介导的前列腺素类炎症介质的合成，是最有效的环氧合酶抑制剂，具有强力消炎镇痛作用。
1、仪器与试药
岛津LC-10AT高效液相色谱仪；SPF-10AVP紫外-可见光检测器，十万分之一电子分析天平（梅特勒公司）；
溴芬酸钠水合物对照品（自制品）；溴芬酸钠滴眼液（辰欣药业股份有限公司），规格：为5ml：5mg
2、方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱：C18（250 mm×4.6 mm，5μm）），以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至7.3）-乙腈（75：25）为流动相，检测波长为214nm，柱温：30℃，流速：1 mL.min-1。
2.2 对照品溶液的制备溴芬酸钠水合物对照品25mg，置25ml量瓶中，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.3供试品溶液精密量称取本品5ml置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液。
2.4阴性对照溶液的制备按照处方制备溴芬酸钠滴眼液的阴性制剂，按照“2.3”项操作，制得阴性对照液。
2.5 专属性试验对照品、供试品、阴性对照的色谱图见图1、2、3，溴芬酸钠的出峰时间为7.848min，峰型尖锐、对称、无杂质峰干扰，阴性对照无干扰。
2.6 线性关系考察取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水超声溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液；精密量取上述溶液0.25ml、0.5ml、1ml、2.0ml、4.0ml，分别置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度。同法逐级稀释，最终得到浓度为25？g/ml、50？g/ml、100g/ml、200？g/ml、400？g/ml、的样品溶液。精密量取上述溶液各20μl，按照“2.1”项的色谱条件测定峰面积，以进样量为横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得回归方程Y=6523.4X + 42379，R2=0.9999，结果表明25～400？g/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系。
2.7 精密度试验精密吸取线性试验项下3#样品溶液20μl，注入液相色谱仪，重复进样5次，分别测定其峰面积，结果峰面积RSD%为0.59%。
2.8 加样回收率试验
精密称取本品约20mg、25mg、30 mg各三份，分别置250ml量瓶中，加流动相超声溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度分别为80？g/ml、100？g/ml、120？g/ml的供试品溶液；另精密称取溴芬酸钠水合物对照品约25mg，置250ml量瓶中，加流动相超声溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算回收率，结果见表
试验结果表明，各份样品回收率均在95%～105%范围内，RSD小于2%，回收率较高。
2.10 样品含量测定取按“2.3项”方法制备的供试品溶液，测定含量，结果分别为标示量的100.0%、99.94%、99.93%。
3 讨论
根据参考文献及2010年《中国药典》（二部）附录有关规定，参照《化学药品制剂研究及质量标准制定指导原则（试行）》的技术要求，采用HPLC法测定溴芬酸钠的含量的方法，达到更有效的控制成品质量的目的。结果表明，阴性无干扰，专属性强，完全可用于该品种的质量控制，各项指标符合标准。
参考文献