应用滤袋测定麻韧皮粗纤维的主要影响因素与方法研究

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摘要

本文利用与GB/T 5009.10―2003《植物类食品中粗纤维的测定》相似的提取反应原理，对应用滤袋测定苎麻、红麻和黄麻韧皮粗纤维的主要影响因素进行了研究，当滤袋孔径≤10 μm，耐酸碱、韧皮纤维碎段长约2mm，用量1g左右、浴比为1：5时可以获得准确可靠的检测结果。配对样本T-检验统计分析证明滤袋法与常规方法测定的结果差异性不显著，因此确立了一种简便、快速、可靠的用滤袋检测韧皮粗纤维的方法。

关键词：滤袋；麻韧皮粗纤维；影响因素；常规法；方法差异性

由于没有标准的测定方法，麻类作物韧皮粗纤维一直是采用改进过的“GB/T 6434―2006《饲料中粗纤维的含量测定方法 过滤法》”和“GB/T 5009.10―2003《植物类食品中粗纤维的测定》”[1-2]，这些方法中样品相继经过稀酸、稀碱处理后再分别经过滤分离、洗涤残留物等操作过程，其间样品处于开放的环境中，每个操作环节都有可能不慎造成样品损失，影响检测结果，并且坩埚过滤分离时间很长，完成一个样品的检测需要两天左右的时间。近年来，各种材质和型号的滤袋逐渐被应用在饲料和食品粗纤维检测过程中[3-4]。整个反应处理过程样品都在滤袋中，如果滤袋孔径、样品粒度或者粒径适宜，样品不会从滤袋中漏出，不会导致样品损失，检测过程更简便，检测结果准确可靠。由于不需要经过坩埚的过滤洗涤分离，检测时间可以缩短2倍以上。不同于饲料和食品颗粒，麻韧皮纤维呈长条状，滤袋的选择、样品的处理以及试验过程处理与饲料、食品不尽相同[5-7]。本文对滤袋规格与材质、纤维样品形式、用量等主要影响因子进行研究，采用配对T-检验对滤袋法和常规麻韧皮粗纤维测定方法进行结果差异性比较分析，确立了一种采用滤袋测定麻韧皮粗纤维的方法，以期为制定滤袋法麻韧皮粗纤维检测标准奠定技术基础。

1 材料、设备与试剂

1.1 麻韧皮纤维和备选滤袋

苎麻、红麻和黄麻韧皮干纤维来源于农业部麻类产品质量监督检验测试中心委托检验存留样品。备筛选滤袋为目前饲料粗纤维检测应用较多的5种滤袋，分别为10μm孔径滤袋（中国农业大学肉牛研究中心研发）；F58 10μm和F57 25μm孔径滤袋（美国ANKOM公司）；白色12μm和红色 23μm滤袋（丹麦FOSS公司）。

1.2 仪器设备

带冷凝回流装置可加热玻璃杯（1000 mL，FOSS）；纤维切割刀；封口机（50Hz～60Hz，ANKOM）；电热板（室温～300℃，LabTech）；分析天平（感量0.1mg，METTLER）；电热恒温干燥箱（室温～200℃，LabTech）；高速植物样品粉碎机（24000 r/min，FW177，北京永光明医疗仪器厂）；耐酸碱记号笔（ANKOM）。

1.3 试剂

1.25%硫酸溶液：称取1.25 g浓硫酸溶解到100 mL蒸馏水中。1.25%氢氧化钠溶液：称取1.25 g氢氧化钠溶解到100 mL蒸馏水中。

2 方法

2.1 样品处理

麻韧皮纤维样品折中对折，剪取中间部分，约为整个样品长度的1/3，除杂去骨，混合理直平铺于台面上，随机选取3个抽样点，每点抽取一束（100 g～200 g），纤维切割刀切成长约2 mm的碎段，混匀后分成两份，一份做样品，另一份做粉碎样品备用。

2.2 滤袋孔径和样品形式选择

每个滤袋称取苎麻、红麻、黄麻粉碎或者2 mm切碎样品各约1 g，每种样品3个滤袋放入加热烧杯，各加入300mL蒸馏水，装上冷凝回流装置，煮沸2 h，稍冷后适当搓洗滤袋，捞出滤袋，洗涤水冷却静止过夜观察底部有无残渣沉淀，如有沉淀则表明滤袋漏样。根据有无漏样情况同时确定合适的滤袋孔径大小和纤维样品处理形式。

2.3 滤袋耐酸碱检验

根据试验需要，硫酸和氢氧化钠浓度分别为1%、2%、5%和10%。取8个加热烧杯，每个烧杯中各放入3个滤袋，然后每个烧杯中分别加入100 mL不同浓度的硫酸和氢氧化钠溶液，装上冷凝回流装置，煮沸2 h，观察滤袋有无破损或者混浊。

2.4 样品用量水平试验

苎麻、红麻或者黄麻韧皮干纤维样品用量各设置3个水平即0.5g、1.0g、1.5g，每3个滤袋为1个处理，每个水平重复3次，硫酸和氢氧化钠溶液用量为150mL处理，即浴比为1：50（高于国标法中的1：40以保证充分反应），溶液浓度和国标法一样。根据粗纤维含量测定结果计算变异系数，变异系数小的处理水平确定为最适样品用量。

2.5 原料与溶液比例确定（浴比）

由于滤袋占据了一定的体积，本方法需要重新确立浴比关系。结合国标法中的浴比比例，本方法浴比设置3个水平即1：4、1：5和1：60，每3个滤袋为1个处理，每个水平重复3次。试验样品为苎麻、红麻和黄麻韧皮干纤维，样品用量为2.4确定好的用量水平。根据粗纤维含量测定结果计算变异系数，变异系数小的浴比水平确定为最适浴比比例。

3 结果分析

3.1 滤袋孔径和样品形式

样品形式和滤袋孔径试验结果见表1，结果表明，孔径在10μm范围左右的中国农大肉牛研究中心、Ancom F58和 Foss绿色袋口白色袋身滤袋能较好地防止样品漏出，但如果是粉碎样品也会有少量漏出，而样品为2 mm左右的碎段能有效地避免样品的漏出。因此，本方法最好选择孔径为10μm左右的滤袋，样品切割成约2 mm长的碎段。

3.2 滤袋耐酸碱检验结果

滤袋耐酸碱试验结果见表2，结果表明≤10%浓度的碱对所有试验滤袋没有影响，但当硫酸浓度≥5%时Ancom F57和F58滤袋出现破损，并且有样品漏出。尽管本试验中所用硫酸和碱的浓度为1.25%，但尽量不采用这类耐酸能力不强的滤袋，以免试验过程受影。综合表1结果，结合成本考虑，本研究3.3和3.4试验都采用中国农大肉牛研究中心滤袋。

3.3 样品用量

样品用量试验统计分析结果见表3，从表3可看出，当样品用量为0.5g时3种麻纤维样品粗纤维测定值的变异系数都偏大。样品量为1.0g和1.5g时，变异系数相近。但当样品量为1.5g左右时滤袋装得过满，影响袋口的密封，反应结束后也不容易洗涤，导致结果误差，因此最适样品量确定为1 g左右。

3.4 浴比

浴比试验统计分析结果见表4，从结果可看出，3种浴比试验结果变异系数相差不大，相对来说1：40时3种麻样品的粗纤维测定值平均值偏小，1：50和1：60的平均值和变异系数差别不大，因此本方法浴比可确定为1：50。

3.5 两种检测方法结果差异性比较

滤袋法与常规方法检测3种麻韧皮粗纤维结果以及配对T-检验统计分析如表5，df=n-1=9-1=8，查t值表得t0.05（8）=2.306，而|t|=1.4670.05，表明@两种方法测定的结果是一致的。

4 结论

本文对滤袋法测定麻韧皮粗纤维的影响因子及其方法进行了研究，其中滤袋孔径和材质、纤维样品用量和长度对测定结果影响明显，滤袋孔径约10μm，耐酸碱，纤维长度约2 mm，样品量约1 g，浴比为1：50能获得准确可靠的检测结果。配对T-检验结果表明，滤袋法与常规粗纤维检测方法结果差异性不显著，即两种方法检测结果一致。相对常规方法来说，滤袋法操作简便、速度快、误差低，是一种准确可靠的麻韧皮粗纤维检测方法。

参考文献：

[1] GB/T 5009.10―2003 植物类食品中粗纤维的测定[S].

[2] GB/T 6434―2006 饲料中粗纤维测定方法 过滤法[S].

[3] 魏时来， 蔺淑琴， 李典芬，等. 饲粮样品粉碎粒度对ADF和NDF尼龙滤袋法测定值的影响[J].畜牧兽医杂志， 2008，27（4）：3-5.

[4] 田雨佳， 曹志军， 李胜利，等.不同粉碎粒度的饲料对滤袋法测定纤维物质含量的影响[J].动物营养学报， 2013，25（2）：350-355.

[5] 王成云， 刘彩明， 李丽霞，等.麻纤维的定性鉴别[J].中国纤检， 2007，（8）：38-41.

[6] 李洪波.红麻不同部位化学成分分析[J].山东纺织科技， 2011，（4）：34-36.

[7] 张毅， 金关秀， 郁崇文. 红麻纤维的化学脱胶工艺[J].纺织学报， 2013，34（1）：62-65.

（作者单位：中国农业科学院麻类研究所）