关于提高煤质分析精确度的探讨
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【摘 要】煤质分析是煤炭生产、加工、贸易等领域中的重要环节。在煤质分析中，误差不可避免，但是可以设法减少，提高精确度。文章就这方面进行了一定的探讨。
我国煤炭资源丰富，占世界总储量的11.6%。多年以来，煤炭是我国人民生活中不可缺少、而且是短时间内无法用其他能源取代的重要能源。煤质分析是煤炭生产、加工、贸易等领域中的重要环节。为了确定煤的各种性质，合理利用煤炭资源，需对煤质进行准确分析。在煤质化验工作中，一般应先对大批量的煤进行采样和制样，以获得具有代表性的煤样。对于不同的煤样，化验人员要根据不同的测试项目提供相应的检测数据，而各种检测数据是作为判定煤炭产品质量的客观依据。因此，提高煤质分析检测数据的精确度至关重要。下面，本文将结合笔者多年的工作经验，谈谈在煤质分析中如何减小误差，提高精确度。
1 煤质分析的定义和主要测定内容
煤质分析的定义是指为了了解煤的性质、组成和结构，通过一定的方法对煤样进行测试和研究的分析过程。煤的工业分析是煤质化验的常规项目，它包括水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算等，国标GB212-91对此有较明确的规定，但在实际操作中，由于忽视国标中未作明确规定的某些细节，很容易造成测定误差，从而导致不能正确评判煤炭质量，给煤炭的生产和销售带来不利影响。
2 煤质分析中的两类误差及其产生原因
2.1 系统误差
系统误差往往具有相似性，而且几乎每次分析试验都能出现系统误差。造成系统误差有以下几种原因：分析仪器，化学试剂以及测量方式。比如说称量煤样重量的天平在使用前没进行砝码校正，没有调整好等臂天平的两臂长度，还有滴定管没有进行校正也会出现系统误差，这是仪器方面仪器的误差。化学试剂的纯度误差和使用了含有杂质的蒸馏水也会引起系统误差。终点和等当点不一致的酸碱滴定分析中，也会出现系统误差。为减少系统误差，我们在实验时，一定要使用校正好的仪器。试剂容器一定要清洁，保证使用去离子水。酸碱滴定中，指示剂的正确选用是一个重要问题。我们必须在实验中多次试验，选择那些pH的变色范围和等当点PH接近的指示剂就可以减少滴定误差。
2.2 偶然误差
偶然误差和系统误差相比，它不是重复出现的，也不是固定不变的，没有规律性。但是，同样的试验做的次数多了也会发现，偶然误差也有一定的规律。比如说少数出现误差大的情况，而误差小的情况经常出现，相等几率的正负误差出现概率相同。通过分析导致偶然误差有的是人为因素，有的则是意外因素。比如说在读滴定管的刻度时，由于人员对分析精度的疏忽，总是估计小数点后一位数，这样下来经过多次的估计运算得出的最后分析结果会出现偶然误差。还有一些分析人员不能左右的制约因素，比如说分析室温度的变化、分析仪器的电流电压变化都能引起偶然误差。
3 煤质分析中需要注意的几个问题
3.1 煤样预处理中需要注意的问题
在进行测定前，首先应对煤样进行充分的搅拌，使至均匀。一般认为煤样的制成小于0.2 mm分析样，并装瓶后，已经处于均匀状态，其实不然，因为煤样在制成小于0.2 mm后，仍然是力度大小不均的混合物。在过筛制样时，由于筛孔阻赛会出现煤样颗粒“搭桥”现象，这必然影响煤样装瓶前的均匀度。在煤样装瓶过程中和装瓶后的放置，以及搬运中，由于颗粒不均还会产生一定的粒度离析作用，使瓶内各部分煤不均匀，这就易引起试验结果出现偶然误差。所以每次称取试样前要对瓶中的煤样进行搅拌，以保证取出式样具有代表性，尽量避免偶然误差。
3.2 水分测定中需要注意的问题
水分是工业分析中的一个基本指标，也是煤炭定质定价过程中的一个必备指标。在水分测定中，最后一个步骤是称量。它关系到水分的准确度，在这个步骤前，按照国标的规定测水分的煤样从干燥箱内取出后，在室内放置5 min，便放入干燥器中冷却大约20 min左右，即可称重。但在广大南方地区，由于空气湿度较大，特别是春夏两季气温又高，从烘箱中烘干后取出的煤样在空气中放置5 min就有可能因为吸收空气中的水汽而造成水分测值偏低。这时就应将煤样从干燥箱中取出后立即放入干燥器中冷却到室温进行称量。在夏季气温超过35 ℃时，煤样在干燥器内存放30 min，仍然与室温不能达到平衡，如果这时立即称量，由于煤样温度较高在分析天平的小环境中会产生上升气流，受其托举作用会使测定值偏高，因此掌握冷却时间是水分测定的关键。
3.3 挥发分测定中需要注意的问题
挥发分是工业分析中一向规范性很强的试验。试验结果正确与否，完全取决于能否严格按国标的要求对试验温度和时间进行控制。根据国标GB212―91挥发分测定中的要求，在作挥发分测定过程中，前3 min内达到900±10 ℃，并保持此温度直到试验结束（整个过程7 min），如果温度控制不好，在试验过程中，可能会出现炉温在3 min无法达到900±10 ℃，或者是3 min内达到900±10 ℃，7 min又超过900±10 ℃的范围的现象，从而导致实验失败。
这既费时，又费电。为了保证测值的准确性，试验时，首先应观察煤样大概质量，以便更好地掌握测试过程中炉温的控制。挥发分大于20%的煤在900 ℃中灼烧时，易燃，炉温会迅速上升，此时应注意温升的速度，如温升速度非常快，初期炉温应控制在830 ℃左右后停止加热；温升属中速，可控制在850 ℃左右；温升速度缓慢，加热时间就需长一些，一般温度在865 ℃左右。有的煤样燃点低，但挥发分又较高，煤样在炉中燃后2 min，速度会猛升，对这样的煤样掌握难度较大，对于这种煤样，炉温最好不要超过870 ℃，就应停止加热，以避免加热时间过长，造成在7 min内超过国标GB212―91挥发分测定中所要求的温度范围，使数据出现偏差。
3.4 有效数字的处理
在对煤质分析进行数字修约时，会带来舍入误差，而舍入误差是人为引起的，希望越小越好，最好是零。一般按“四舍六入五单双”的数据修约规则进行，其规定如下：当第n位上的数是偶数时，第n+1位的5则舍去；当第n位上的数是奇数时，第n+1位的5就进一位，前后舍的误入差为±5%，按上述规定，一次修约出测定结果。由于在第n位上出现奇偶数的概率各为50%，所以在多次的修约过程中可以互相抵消，使得舍入误差趋近于零。
4 结语
规范性的煤质分析试验出现误差是难免的，为了减少误差，在煤质的采样时就要严格按照国家规定操作，在分析试验开始前要对称重仪器、配比仪器、滴定管、分析仪器进行调试，还要对这些仪器进行定期的鉴定和校准，把系统误差降到最低。同时在分析人员进行读数估计时要采取一定的惯性标准，并利用先进的分析实验室设备，在排除环境因素对分析结果影响的同时，要采用多次重复试验的方法来减少偶然误差，最终得出最精确的分析结果。
参考文献
[1]王志飞.浅谈控制煤质分析检测数据精确度的重要性[J].煤质技术， 2009（s1）.
[2]尚英莲.浅析煤质分析中应注意的几个问题[J].内蒙古石油化工， 2007（10）.
作者简介：
谢晶（1986.01-），女，安徽淮北人，安徽省地质矿产勘查局325地质队岩矿测试助理工程师。