微波高压消解石墨炉原子吸收分光光度法测定小麦粉中铅的含量

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摘 要：本实验采用硝酸―过氧化氢对小麦粉样品进行微波高压消解前处理，利用石墨炉原子吸收分光光度法测定小麦粉中铅含量。测定时采用磷酸二氢铵作基体改进剂，灰化温度提高到600℃，并采用氘灯扣背景的方法使得基体干扰大大降低。铅含量在0～20 ug/L 范围内呈线性相关，相关系数为0.9998。本方法检出限为1.2 ug/L ，RSD小于3%。结果表明，该方法操作简单、易行，精密度高，是小麦粉中铅及其他重金属污染物测定较为理想的方法。

关键词：微波消解；原子吸收分光光度法检测；小麦粉；铅

中图分类号：O657.31 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20151132016

铅系有害元素，严重危害人类健康，具有很强的神经毒性，可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖、骨骼等各类器官，更为严重的是它影响婴幼儿的生长和智力发育，伤认知功能、神经行为和学习记忆等脑功能，严重者造成痴呆。

小麦粉作为人们日常生活中必备食品，其安全性直接关系到人们的身体健康。因此准确测定小麦粉中铅的含量，对评估面食食品的安全性意义重大。

目前，微波高压消解技术不断优化，具有试剂用量少、操作简单安全、元素无损失等优点。本实验将微波高压消解技术和石墨炉原子吸收分光光度法结合，采用硝酸―过氧化氢对小麦粉样品进行微波消解前处理，然后用石墨炉原子吸收分光光度法对小麦粉中铅含量进行测定，方法简便快速，结果令人满意。

1 材料与方法

1.1 仪器

原子吸收分光光度计（AA240FS型，美国瓦里安中国有限公司）配铅空芯阴极灯；智能微波消解仪（XT-9912型，上海新拓分析仪器科技有限公司；多用预处理加热仪（XT-9988型，上海新拓分析仪器科技有限公司）。

1.2 试剂

铅标准溶液1000 mg/L（编号GSB 04-1714-2004国家有色金属及电子材料分析测方式中心）实验用时稀释到所需浓度；国家标准物质四川大米GBW10044（GSB-22）；磷酸二氢铵、硝酸、过氧化氢均为优级纯，实验用超纯水，载气为99.99%高纯氩气，小麦粉样品。

1.3 仪器工作条件

原子吸收分光光度计： 波长为283.3 nm；灯电流为0.5 Ma；光谱宽度为0.5 nm；原装石墨管；计算方式：峰高，采用氘灯扣背景校正；自动进样器进样，进样量为20 uL，基体改进剂采用共进方式，进样量为5 uL；升温程序（见表1）。

1.4 实验方法

1.4.1 标准曲线测定

在表1的工作条件下，利用仪器本身的自动稀释浓缩功能进行标准曲线的测定。铅标准液母液的浓度为20 ug/L，所得标准系列浓度为0ug/L、4 ug/L、8 ug/L、16 ug/L、20 ug/L、24 ug/L。

1.4.2 样品微波高压消解

准确称取小麦粉样品和四川大米标准物质0.5 g（精确至0.0001 g）于消解罐中，加入5 mL硝酸和1 mL过氧化氢，盖好消解罐内盖，放入外罐中。将安装好额度消解罐检查后放入微波消解仪中，设置微波炉消解系统的最佳分析条件（见表2），直至样品完全消解。样品消解完全后，取出消解罐，将消解裙薹庞130℃加热板上赶酸，将消解液蒸至1～2mL时再加2 mL 超纯水，反复3次，直至硝酸赶尽。赶酸完成后，取出冷却，用超纯水转移至50mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。

1.4.3 样品测定

将微波消解好的样品，依次按照20 uL样品和5 uL基体改进剂的顺序自动进样，在以测定标准曲线相同条件下，测定样品的吸光度值，以峰高计算，在铅标准曲线上计算得出铅的含量。

2 结果与讨论

2.1 基体改进剂的选择

小麦粉中富含钾、镁等元素，会对铅的测定产生严重的干扰，需要高温消除这些元素，但是铅是易挥发元素，在较高的灰化温度下易损失，使得测定结果不准确。加入基体改进剂可以提高灰化温度，使得基体在灰化温度下烧尽而降低背景吸收干扰。磷酸二氢铵作为改进剂的优点是可以和铅生成难溶的磷酸盐，提高灰化温度后使基体中难挥发的盐转化为易挥发盐，使其在原子化之前挥发逸出石墨管，既有效降低基体干扰效应，又提高了测定的灵敏度。因此，本实验选择加入磷酸二氢铵作为基体改进剂。实验结果表明，当加入5 uL磷酸二氢铵（0.5%）时，既可得到较大的吸光度值，又可降低背景干扰。

2.2 标准曲线的回归方程及相关系数

在0～20 ug/L浓度范围内，线性关系良好。以吸光值为纵坐标（y），铅浓度为横坐标（x），得出标准曲线的回归方程y=0.00643×x+0.01149，线性相关系数r=0.9998。

2.3 检出限

在本实验当中，连续测定11次空白样品，并根据标准曲线对其检出限进行测定，根据3倍空白吸光度值标准偏差除以标准曲线斜率，得出检出限为1.2 ug/L，以称取样品量0.5 g，定容25 ml来计算，得出本实验中铅的检出限为0.06 mg/kg。

2.4 方法的精密度实验

在最优化实验条件下，同一样品测定2个平行样，每个平行样测定3次取平均值，测定结果见表3。由表3可以得出，本方法平行实验的相对标准偏差均小于3%，测得小麦粉中铅的含量分别为0.143 mg/kg、0.158 mg/kg，平均值为0.15 mg/kg，相对差值为10%，四川大米标准物质铅的含量分别为0.0966 mg/kg 、0.113 mg/kg，平均值为0.10 mg/kg，相对差值为13%。测试结果与四川大米标准0.09±0.03mg/kg相符，并且符合GB5009.12-2010在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20 %。

3 结论

本实验结果表明，确立的微波高压消解系统，使得常规溶样方法中易挥发易损失的铅元素被全部保留，测定结果准确度高；选用磷酸二氢铵作为基体改进剂，灰化温度提高到600℃，背景干扰得以控制，测定结果精密度高。

参考文献

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作者简介：王晓莹（1984-），女，汉，江海人，研究生，农艺师，主要从事农产品农残及重金属检测工作。