牡荆叶和牡荆油的薄层色谱鉴别研究

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作者：鲁辉，谢洪平，杨世林，顾炳仁

【摘要】 目的建立牡荆叶和牡荆油薄层色谱鉴别方法。方法以牡荆油为对照，采用硅胶g薄层板，以石油醚－醋酸乙酯（10∶0.3）为展开剂，以含5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃加热显色。结果斑点清晰，分离良好。结论该法操作简便，重现性好，可以作为牡荆叶和牡荆油的鉴别方法。

【关键词】 牡荆叶； 牡荆油； 薄层色谱

abstract：objectiveto establish the tlc method for the identification of folium viticis negundo and oleum viticis negundo.methodsused the oleum viticis negundo as reference. applied gel silica g thin layer plate by using the mobile phase 10:0.3 petroleum ether-acetoacetate solution, and the coloring agent alcohol solution of 5%vanillin and 10%sulfuric acid. the coloring temperature was 105°c. results the spots were clear and the segregation was good. conclusion the operation is brief and the reproducibility is good. the method can be used to identify folium viticis negundo and oleum viticis negundo.

key words：folium viticis negundo； negundo chastetree oil； tlc

牡荆叶系马鞭草科植物牡荆vitex negundo l.var.cannabifolia (sieb.et zucc.)hand.-mazz.夏秋两季叶茂盛时采摘的叶子；牡荆油系牡荆叶经水蒸气蒸馏所得的挥发油。牡荆油为牡荆叶的主要成分，具有一定的祛痰、止咳、平喘作用，临床上主要用于慢性支气管炎的治疗［1］。牡荆油成分复杂，根据不同成分的功能基团表现不同的化学特征可以对牡荆油进行初步定性鉴别，《中国药典》（2005版）［1］中收载的牡荆油鉴别方法即采用显色反应对其进行鉴别，然而此显色反应专属性不强，不能有效鉴别牡荆油的真伪。吴启端等［2］采用薄层色谱法，以5%香草醛硫酸溶液为显色剂，对牡荆油进行定性鉴别。文中仅选择牡荆油对照提取物中的一个未知物斑点进行鉴别，且得到的薄层色谱图清晰度不够。为了建立和完善牡荆叶、牡荆油的定性鉴别方法并对国家标准进行修订，本文采用tlc法以牡荆油对照提取物为参照，对牡荆叶和牡荆油进行了薄层鉴别方法研究，获得了满意的效果。现报道如下。

1 材料与试剂

牡荆叶：批号080529、080530分别采自湖北和江西吉水，经苏州大学药学院刘春宇教授鉴定为马鞭草科牡荆viticis negundo l.var.cannabifolia (sieb.et zucc.)hand.-mazz.的干燥叶。牡荆油： 批号080101、080520分别购于广东佛山和江西上饶。牡荆油对照品，购于中国药品生物制品检定所（批号：200602，供薄层鉴别用）。硅胶g薄层板：青岛海洋化工厂（批号060930）；石油醚：上海凌峰化学试剂有限公司（批号061226，ar）；醋酸乙酯：国药集团化学试剂有限公司（批号t20070629，ar）；环己烷：国药集团化学试剂有限公司（批号t20070612，ar）。

2　方法与结果

2.1 供试溶液的制备

吸取牡荆油对照品和样品各0.1 ml，加入醋酸乙酯4.0 ml，溶解稀释，分别作为对照品溶液和供试品溶液；另取牡荆叶按《中国药典》［3］方法制成牡荆油，同法配制成供试品溶液。

2.2 供试品的薄层色谱鉴别

按照《中国药典》（2005年版）ⅰ部薄层色谱法［1］，吸取对照品溶液与供试溶液各2 μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（沸程30～60℃）－醋酸乙酯（10∶0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热约5 min至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相同的位置显相同颜色的6个斑点。结果见图1～2。

2.3 精密度考察

分别吸取牡荆油对照溶液各2 μl，点于同一硅胶g薄层板上，按“2.2”项下展开，显色，结果表明精密度良好，见图3。

2.4 不同展开剂考察

分别吸取牡荆油对照溶液与供试溶液各2 μl，照“2.2”项下进行试验，并调整展开剂为石油醚（ 30～60℃ ）－醋酸乙酯(10∶0.3)、环己烷－醋酸乙酯(10∶0.5)、石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯(10:0.3）。结果分别见图4～6。

2.5 不同显色剂考察

分别吸取牡荆油对照溶液与供试溶液各2μl，照“2.2 ”项下进行试验，并调整显色剂为10%硫酸乙醇溶液进行显色。显色效果见图7。

2.6 高湿度展开

在双槽展开箱的一侧槽中加入硫酸－水（10.8∶100）溶液（相对湿度为88%），将薄层板放入另一侧槽中，密闭放置15～30 min，加展开剂于不含硫酸的槽中，照“2.2 ”项下进行实验。结果见图8。

2.7 展开温度考察

照“2.2”项下进行实验，分别置于4℃，30℃条件下进行展开结果见图9～10。

3 讨论

3.1 展开剂的选择

实验中分别考察a：石油醚（ 30～60℃ ）－醋酸乙酯（10∶0.3）；b：环己烷－醋酸乙酯（10∶0.5）；c：石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（10∶0.3）3种展开剂，结果表明a的展开效果明显优于b，而a与c的展开效果差异不大，但a的单次展开时间较c明显缩短，由45 min降至25 min左右,因此本着快速分析的目的，采用a作为展开剂。

3.2 显色剂的选择

从图4和图7比较发现，以含5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液进行显色所得斑点数及清晰度明显好于其它，且优于文献［2］中的5%香草醛硫酸溶液显色效果。

3.3 影响因素考察

温湿度是薄层色谱实验常见的影响因素，本文通过考察，结果发现高湿度和实验室高、低温度对薄层色谱试验未见明显影响，表明本实验方法的稳定性较好。

本文建立了以牡荆油对照品为对照的牡荆叶及牡荆油的薄层色谱鉴别方法，对相关薄层条件进行优化，并对日常薄层色谱操作中容易影响实验结果的相关因素进行了考察，最终表明此薄层鉴别方法的专属性强，稳定性及重复性均较好，操作简单，可作为牡荆叶和牡荆油鉴别方法。

【参考文献】

［1］国家药典委员会.中国药典,i部［s］.北京:化学工业出版社, 2005:276，附录xd，附录ⅵb.

［2］吴启端,王淑英,方永奇.牡荆油的薄层色谱鉴别研究［j］.中医药学刊,2006,24（5）:926.