水中铁含量的测量初探

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人体不可或缺的重要元素之一是铁，细胞色素酶、过氧化氢酶、过氧化物酶以及血红蛋白中均含有铁。但是在日常生活中需要注意控制铁的含量。因为水中铁的含量过高极易产生一些特殊的味道，使水带有颜色，不仅影响口感，而且极易滋生细菌，影响人体的健康。根据生活饮用水标准，饮用水中铁的含量不允许超出0.3毫克/升。

一、二氮杂菲分光光度法

1.原理和工作条件

二氮杂菲分光光度法的原理为，pH值在3～9之间的情况下，低价铁离子与二氮杂菲反应生成橙色的络合物，其最大吸收位置在510 nm波长处；二氮杂菲分光光度法的工作条件，510 nm波长，2厘米的比色皿，721分光光度计，参比是纯水。

2.试剂

pH值为4.2的乙酸铵缓冲溶液，浓度为1%的硝酸溶液，浓度为2%的盐酸溶液，比例为1：1的盐酸溶液，浓度为1.0 g/L的二氮杂菲溶液，浓度为100 g/L的盐酸羟胺溶液。利用2%的盐酸溶液将浓度为100 mg/L的铁标准溶液稀释成浓度为10.0 mg/L的铁标准溶液。用浓度1 %的硝酸溶液将10 ml的铁标准样品稀释成500 ml。

3.工作曲线

取六个规格为50 mL的容量瓶，依次取浓度为10.0 mg/L的铁标准溶液0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和20 mL标准样品放入容量瓶中，并向容量瓶中依次加纯水至50 mL。

将标准样品和标准系列铁溶液移入锥形瓶中，加入4.00mL比例为1：1的盐酸溶液，1.00 mL浓度为100 g/L的盐酸羟胺溶液，小火加热直至煮沸，保持煮沸状态使溶液至30 mL，冷却直至溶液温度达到室温，之后移入50 mL容量瓶中。

将2.00 mL浓度为1.0g/L的二氮杂菲溶液依次加入到各个标准样品和标准系列铁溶液中，搅拌，再加入10.00 mL的pH值为4.2的乙酸铵缓冲溶液，然后依次加纯水直至50 mL，搅拌均匀，放置10～15分钟后进行测量。

4.试验结果

体积为0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL的浓度为10.0 mg/L的铁标准溶液三次测试的吸光度的平均值经过测量、计算分别为0.037、0.095、0.166、0.251、0.334。其中，相关系数r=0.99924，标准样品实际浓度为1.663 mg/L，检测浓度为1.730 mg/L，相对误差为0.0403。

5.讨论

乙酸铵缓冲溶液中可能含有微量的铁元素，需要保证加入缓冲溶液的量的准确性。使用的标准铁溶液必须做到现用现配，否则，测量结果曲线每一个点吸光度值要偏小，曲线偏低，标准样品值将增加。加热过程中使用的电热板要保证受热均匀，保证标准样品和曲线中的每一点均是在同等受热条件下进行实验，尽可能地减小误差发生的可能性。

二、原子吸收分光光度法

1.原理和工作条件

原子吸收分光光度法的原理为，水中的铁离子被氧化后会吸收同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中铁元素的含量成正比；原子吸收分光光度法的工作条件为：248.3 nm波长，0.2 nm光谱带宽，4.0 mA灯电流，403.00 V负电压，燃烧器所处位置为-1.0 mm，燃烧器的高度为8 mm。

2.试剂

利用2%的盐酸溶液将浓度为100 mg/L的铁标准溶液稀释成浓度为50.0 mg/L的铁标准溶液。用浓度1%的硝酸溶液将10 ml的铁标准样品稀释成500 mL。

3.工作曲线

取五个规格为50 ml的容量瓶，依次取浓度为10.0 mg/L的铁标准溶液0.25 mL、0.5 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL放入容量瓶中，并向容量瓶注入浓度为2%的盐酸溶液至50 mL，稀释摇匀，这样就可以得到：25 mg/L、0.5 mg/L、1.00 mg/L、1.50 mg/L、2.00 mg/L五种浓度铁标准溶液。

4.试验结果

体积为0.25 ml、0.5 ml、1.00 ml、1.50 ml、2.00 ml的浓度为10.0 mg/L的铁标准溶液三次测试的吸光度的平均值经过测量、计算分别为0.034、0.072、0.135、0.207、0.276。其中，相关系数r=0.99988，标准样品实际浓度为1.662 mg/L，检测浓度为1.663 mg/L，相对误差为0.000603。

5.讨论

（1）燃器流量

将燃烧器点燃之后，喷入标准的溶液，改变一次就进行一次调零点处理，获得最大吸光度值时，就是合适的燃器流量，通常情况下，铁燃器流量选择使用1700 mL/min。

（2）燃烧器高度

选择不同的高度，喷入标准的溶液，改变一次就进行一次调零点处理，获得最大吸光度值时，就是合适的燃烧器高度，通常情况下，铁燃器高度为8 mm。

（3）光谱带宽

在原子吸收分光光度法这一实验中，采用0.2 nm铁光普带宽，这样就可以实现非共振线和共振线的分离，同时也可以获得偏低信噪比。

（4）灯电流

灯电流的范围在0～20 mA之间，小灯电流具有较高的灵敏度，但是小灯电流的信噪比偏低，稳定性能较差；大灯电流尽管可以得到较高的稳定性，但同时降低了其灵敏度，大灯电流导致大灯内气体燃烧过快，缩短灯的使用寿命，因此，综合分析选择使用4 mA的灯电流。

三、两种测量方法结果分析、比较

线性度：二氮杂菲分光光度法相关系数r=0.99924，原子吸收分光光度法相关系数r=0.99988，显然，原子吸收分光光度法的线性度明显优于二氮杂菲分光光度法的线性度。准确度：二氮杂菲分光光度法相对误差为0.0403，原子吸收分光光度法相对误差为0.000603，显然，原子吸收分光光度法的准确度明显优于二氮杂菲分光光度法的准确度。由此可见，测量水中铁含量的两种措施，相对于二氮杂菲分光光度法，原子吸收分光光度法更为准确，具有更高的线性度，建议使用原子吸收分光光度法对水中铁的含量进行测量。

参考文献：

唐云凤.分光光度法测定水中铁含量[J].上海煤气，2001（05）.