硅烷偶联剂对银掺扎二氧化硅颗粒的形貌及结构的影响

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摘要： 硅烷偶联剂对SiO2粉末颗粒的研究性能，呈现的形状是球形的小颗粒，而SiO2的样品就是好似非晶态的物质物；SiO2/PEG两个的下融合就会出现很多的增稠。

Abstract： The performance of silane coupling agent on the SiO2 powder particles， the shape presents small spherical particles， while the SiO2 sample is amorphous matter； the SiO2/PEG fusion occurs much increased thick.

关键词： 分散体系；剪切增稠；二氧化硅；单分散；流变性

Key words： dispersion system；shear thickening；silica；monodisperse；rheology

中图分类号：O433.4 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）14-0309-02

0 引言

SiO2分散体系可用于各种的物体中，增强物体的剪切增稠性，适用于很多的新行业。如液体装甲，液体防弹衣，伍秋美等都有用到。都是利用SiO2/分散出来的粉末就行物体的研究，使之用途广泛。自从研究出这一分散的体系之后就多次出现在科学的使用上，溶胶种子法，微乳液法，溶胶-凝胶法等都有用到。还有其他的一些人员也在用SiO2单分子体系做研究和使用使其用途更广阔更便于科研的工作。溶胶-凝胶法是通过SiO2制作出来的粉末来进行研制的，经过了很多SiO2的转变过程，最后成功的研发出来了。SiO2颗粒分散的程度高，颗粒的径小，球形度也好。这是它的优点所在。

本文通过使用溶胶-凝胶，并用正硅酸乙酯作为材料，硅烷偶联剂用作表面分散剂，来形成单分散球形SiO2微粒，之后对SiO2粉末颗粒做出了各种分析如外貌，形象和其它的物相等经过观察研究够得到了重要的报告就是SiO2的分散体系流变的性能。

1 实验方法

1.1 主要试剂 在此实验里所用到的材料正硅酸乙酯，无水乙醇和氨水，是由广东和天津所提供的，还有其他的一些材料是由国药集团所供给的，所使用的试剂很纯，使用的水也都是经过加工的蒸馏水。

1.2 单分散SiO2粒子的制备 取适量的氨水，放入无水乙醇和去离子水合成的溶剂，将准备好的放入电磁搅拌的恒温反应器中。之后在恒温25℃用0.5g/min的速度滴入TEOS，变得浑浊了就不滴了，在过了0.5h以后再以同样的速度将剩下的TEOS放进去，之后就进行4h的搅拌和反应过程，完成以后在放入分散剂。在经过多次的等待二氧化硅粉末就形成了。

1.3 SiO2/PEG分散体系的制备 在球磨罐里倒入适量PEG，在按相应的比例取适量的SiO2粉末倒入罐里这样就会有行星球磨了，3h以后在25℃的真空里放入干燥箱24 h，气泡消失后就会形成分散体系了。

1.4 SiO2微粒的表征和分析 要观察样品的粒径，粒子和粉末颗粒的变化过程使用H-800透射电镜；还要对其做物相的分析就要使用转靶X射线衍射仪；将各种物质混合在一起以后用乙醇做分散剂，最后叶红外光谱分析仪来分析红外的情况。

1.5 SiO2/PEG分散体系流变性能的测试 要进行流变性能研究就要在恒温25℃下应力控制流变仪进行测试。还要进行扫描，扫描的频率也要在20rad/s下进行。

2 结果与分析

2.1 表面分散剂对SiO2微粒分散性能的影响

图1就是实验进行的图片。从图里来看，形状是球形大小差不多在42nm左右。

从第一个图来观察，没有用分散剂颗粒就都缠在一起了，并且分配不平衡，因为溶胶-凝胶所制成的微粒含有羟基，所以有链接，分部不匀称。

而在第二个图里来看，用了分散剂颗粒分布的就很均匀，也能清晰的看到每一颗微粒的分散情况，因为硅烷偶联有化学反应，有的能相容，使得出现了水解的现象。这都会促使颗粒清晰分布清楚。

2.2 X射线衍射（XRD）分析 看下面的图示分散剂的作用使得形成了X射线图。其中只有19°～23°里有低衍射角区并会在这其中有1个非晶衍射峰，然后会有波动，所以SiO2制成的粉末就是非晶态的。（图2）

2.3 红外光谱（IR）分析 看下图（图3）分散剂是硅烷偶联剂制作而成的红外光图谱，在红外光图里，有结构水，表面水的羟基峰和硅羟基。而在图示中可以看出SiO2的吸收峰点，如在1102，951，798，467的地方都可以看到SiO2的吸收情况和它的特点，这个图示与之前的2凝胶差不多，它的各种小细节都会引起不同的结果。每个峰值的反映情况也都不一样，相关的伸缩和微粒也有差别。也就和X射线所形成的的结果想通了。

与SiO2的标准图谱相比，样品粉末在460，800，955，1100 cm-1等处的SiO2特征吸收峰均不同程度地向高频方向偏移，说明在粉末制备过程中，分散剂的加入对硅羟基缩合形成Si—O—Si键的反应有所增强，但加入硅烷偶联剂的图谱与标准红外谱图基本相同，说明硅烷偶联剂的加入并未改变SiO2的物质组成，只是其表面的部分羟基与硅烷偶联剂作用生成Si—O。

2.4 SiO2/PEG分散体系的流变性 下面的图例4就可以看到它的SiO2分散的体系，剪切的程度是从0.12Pa加大到了999Pa，然而第二个过程图是递减的。

在图4中，看到了变化的两个不同的过程，所设立的范畴是从0.2～6.2Pa开始进行剪切变化的，而增长得范畴是6.4～999Pa，而它也有最低值和临界点，两条形状基本是重合的。

通过不同的变化来看它的体系粘度也是在不断变的。在没有任何的外界压力下，是平衡的形状，可当去一定数值时就会破坏之间的关系，导致它们的不平衡更种不当的数值也会下降。水合的作用也在其中起到了很大的作用，有助于它的发展和变化。

3 结论

①溶胶-凝胶法所制成的SiO2微粒形状有规则，分布也较小，大小适中，是非晶态的物质。②实验中加入硅烷偶联剂使得分解更加的合适均匀，最后而是颗粒更加的分散，也达到了实验的效果。③SiO2的分散体系也很好，有很大的粘度，在每个数值的情况都不一样。粘度也会随数值的变化而变化着。

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