ICP―AES法对耐磨高铬合金铸铁中锰、铬、铜、钼、镍的快速联合测定

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摘 要：采用王水溶解耐磨高铬合金铸铁试样，硫-磷混酸高温下滴加硝酸氧化发烟破坏碳化物，控制试验条件，对其中的锰、铬、铜、钼、镍采用电感耦合等离子体发射光谱（icp-aes）法进行联合测定。本法分析绝对误差均不超出GB/T20125―2006允许误差要求，准确可靠。

关键词：耐磨高铬合金铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法；快速；联合测定

中图分类号：TG115.33 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2017）12-0051-01

耐磨高铬合金铸铁以其良好的耐磨、耐蚀及耐热性能在工业生产中得到了广泛的应用。因该类样品样品含碳、铬较高，因此用常规硝-硫混酸或硝酸不易溶解，尤其是碳化铬、钼破坏不完全，严重影响分析结果。单个元素分析又难以满足快速分析的要求。本文在文献[1-5]的基础上，采用王水溶解耐磨高铬合金铸铁试样，硫-磷混酸高温下滴加硝酸氧化发烟以破坏碳化物，控制试验条件，对其中的锰、铬、铜、钼、镍采用电感耦合等离子体发射光谱法进行联合测定，由于这种方法既能使操作简化，节约药品和时间，又能保证分析的准确度，因而很值得在分析工作中推广。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。

1.1.2 试剂

王水：硝酸与盐酸（1+3）混合；

硫―磷混酸（1+1）：硫酸、磷酸二者等体积混合；

浓硝酸。

1.2 仪器工作条件

高频输出功率1.15kw；雾化气流量0.5L・min-1；辅助气流量0.5 L・min-1；观测高度：12mm；积分时间30ms。

测定波长：在谱线库中选出各待测元素的分析谱线，通过比较相对强度、峰值、级次及干扰情况，选择比较灵敏的谱线作分析线[2]。通过背景和干扰元素校正功能，试验了各测量元素的多条谱线，确定了适宜的分析谱线。锰的测定波长：Mn257.610nm；铬的测定波长：Cr283.563nm；铜的测定波长：Cu324.754nm；钼的测定波长：Mo202.030nm；镍的测定波长：Ni221.647nm。

2 试验方法

2.1 样品的处理

称取试样0.2000g于250 ml钢铁量瓶中，加王水10ml，低温加热溶解后，加硫―磷混酸（1+1）15ml，加热至冒硫酸烟（在冒烟前分次滴加硝酸破坏碳化物，高碳、高铬及高铬钼试样，在冒硫酸烟时滴加硝酸破坏碳化物）至溶液清晰，碳化物全部破坏为止，取下冷却，加水30ml，煮沸取下冷却，定容作为试液。

俗既芤翰扇基体的高铬合金铸铁按上述方法制备。

2.2 样品的分析

在仪器的工作条件下，将处理好的分析样品引入电感耦合等离子体炬焰中，测定锰、铬、铜、钼、镍的含量。

3 结果与讨论

3.1 溶样控制

样品采用王水溶解，硫-磷混酸冒烟，可以有效防止单独采用硫酸溶样而产生硫酸盐析出结底。对难溶碳化物滴加硝酸予以破坏至澄清（高碳、高铬及高铬钼试样，在冒硫磷酸烟时滴加硝酸破坏碳化物），使难溶的碳化物完全溶解。

3.2 样品分析

选取同基体标准样品按试验方法分析，测定结果与标准值对照见表1。

从分析结果对照中可以看出，本法分析绝对误差均不超出GB/T20125―2006允许差要求。

3.3 注意事项

耐磨高铬合金铸铁的溶样十分重要，只用王水溶样不彻底，必须在发硫磷酸烟的时候滴加硝酸破坏碳化物3-5次，并且发烟的炉温、时间要保持一致。

实践证明，本方法快速、准确可靠，对锰、铬、铜、钼、镍采取联合测定，减少了重复操作，提高了分析速度，适用于耐磨高铬合金铸铁中锰、铬、铜、钼、镍的测定。

参考文献

[1]钢铁及合金化学分析方法标准汇编[M].中国标准出版社，2006.555.

[2]贾林.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生铁中多元素[J].冶金分析，2004，24（10）：90.

[3]鞍钢钢铁研究所.实用冶金分析―方法与基础[M]. 沈阳：辽宁科学技术出版社，1990.

[4]机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会.化学分析[M].上海：上海科学普及出版社，2003.

[5]徐盘明，赵祥大.实用金属材料分析方法[M].合肥：中国科学技术出版社，1990.