铬酸钡分光光度法(热法)测定饮用水中硫酸盐的改进

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【摘要】目的 改进铬酸钡分光光度法（热法）测定饮用水中硫酸盐。方法 在酸性溶液中，加入铬酸钡粉末与硫酸盐生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子，将溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡沉淀，可过滤除去，滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，比色定量。结果 该方法相对标准偏差〈5%，回收率为96.0%～102.3%，与原法无显著性差异。结论 该方法实验操作简单，实验效率高，可以用于生活饮用水中硫酸盐的测定。

【关键词】铬酸钡 分光光度法 硫酸盐 固体铬酸钡

中图分类号：R123.1 文献标识码：B 文章编号：1005-0515（2011）7-438-02

Barium chromate spectrophotometry (thermal method) improved determination of sulfate in drinking water

【Abstract】 Objective To improve the barium chromate spectrophotometry (thermal method) determination of sulfate in drinking water. Methods In acidic solution, by adding barium sulfate powder and barium sulfate precipitation and generated chromate ion, after the solution and the excess barium and barium sulfate precipitation generated can be filtered to remove, then the filtrate containing substituted for the chromic acid sulfate ion, color quantification. Results For this reformed method，its relative standard deviation

【Key words】 barium chromatespectrophotometrybariumsulfate solid

硫酸盐经常存在于饮用水中，其主要来源是地层矿物质的硫酸盐，多以硫酸钙、硫酸镁的形态存在。对人体及环境均有不同的危害。人体大量摄入硫酸盐可出现腹泻、脱水和胃肠道紊乱；大气中硫酸盐形成的气溶胶对材料有腐蚀破坏作用，危害动植物健康。

硫酸盐水质监测的一个重要参数，可用铬酸钡分光光度法（热法）进行测定[1]，由于本法测定范围较广，基层实验室经常使用，但铬酸钡悬浮液在放置过程中Cro42- 和Ba2+的比例有改变，空白值增高，如放置10天以上就需要重新做校准曲线。现改用固体铬酸钡（粉末）代替铬酸钡悬浮液进行实验，也取得了很好的效果。

1 实验原理

在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子，将溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡沉淀，可过滤除去，滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色，比色定量。

2 仪器

2.1 具塞比色管：50ml和25ml

2.2 Uvmini-1240紫外可见分光光度计

3 试剂

3.1 硫酸盐标准溶液 ρ（So42-）=1mg/ml 由环境保护部标准样品研究所提供，（证书编号为GSB 07-1268-2000）

3.2 铬酸钡悬浮液

3.3 固体铬酸钡（AR）

3.4 氨水溶液(1+1)

3.5 盐酸溶液C（Hcl）=2.5mol/L

4 分析步骤

4.1 吸取50.0ml水样，置于150ml锥形瓶中。

4.2 另取150ml锥形瓶，分别加入0，05,1.0,3.0,5.0,7.0及10.0ml 1mg/ ml硫酸盐标准溶液，各加纯水至50ml。

4.3 向水样及标准系列中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右，以分解除去碳酸盐的干扰。取下后，各加入2.5ml铬酸钡悬浮液（或0.1g固体铬酸钡），再煮沸5min左右（此时溶液体积约为25ml）。

4.4 取下锥形瓶，各瓶逐滴加入氨水(1+1)至液体呈柠檬黄色，再多加2滴。

4.5 冷却后，移入50ml具塞比色管，加纯水至刻度，摇匀。

4.6 将上述溶液通过干的慢速定量滤纸过滤，弃去最初的5ml滤液，收集滤液于干燥的25ml比色管中。于440nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。

4.7 绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。

5 计算

ρ（So42-）=

注：ρ（So42-）――水样中硫酸盐(以So42-计)质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

m――从工作曲线查得样品中硫酸盐的质量，单位为毫克（mg）；

V――水样体积，单位为毫升（mL）。

6 结果讨论

6.1 方法精密度

依本法对同一份样品在相同条件下采用固体铬酸钡粉末进行6次重复测定计算测定结果的相对标准偏差，RSD为0.26%，小于10%。精密度达到分析方法的通用要求[2],说明该方法检测饮用水中硫酸盐重现性好（结果见表1）。

表1 批内精密度实验

6.2 准确度

6.2.1 标准样品检测

取由国家环保局标准样品研究所提供的标准样品（证书编号为GSB 07-1196-2000），标准值为（148±7）mg/L。采用铬酸钡粉末进行测定，测定结果为145mg/L,相对误差＜10%。

6.2.2 回收率测定

取三份饮用水样，每份样品均分流下本底后，加硫酸盐标准溶液，分别测定（结果见表2）.由表2可知，回收率为96.0%～102.3%，符合85%～110%的标准要求[2]。

表2 方法准确度

由6.2.1及6.2.2实验数据表明，该方法检测饮用水中硫酸盐准确度较好。

6.3 两种方法比较

取高、中、低浓度样品分别采用铬酸钡悬浮液和铬酸钡粉末进行检测，结果见表3。数据经秩和氏检验，P>0.1，结果无显著性差异，说明两种方法间没有显著性差异。由于样品种类较少，自由度不高，统计方法不尽完善，所以两种方法比较待进一步研究。

表3 两种方法比较

T+ =10T- = 11

6.4 小结

在采用铬酸钡分光光度法（热法）测定饮用水中硫酸盐时，可用固体铬酸钡（粉末）进行测定，该方法操作简单，准确度高，重现性好，试剂易于保存，可以代替铬酸钡悬浮液进行饮用水中硫酸盐的测定。具有较高的推广应用价值。

参考文献

[1]GB/T 5750.5-2006 生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标.

[2]邹学贤，赵云斌，高希宝. 分析化学.第一版.北京人民卫生出版社.2006.