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【摘要】利用加热蒸发降低氨水的PH及颜色,加入硫酸酸化,利用重铬酸钾的氧化性,加入过量的碘化钾,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘化钾,从而测定出氨水中重铬酸钾的含量,方法回收率达到96.5%。
【关键词】加热蒸发;酸化;氧化还原;标准滴定溶液滴定
重铬酸钾具有强氧化性,在煤化工企业主要用于低温甲醇洗的煤气系统壳层的氨水溶液中做氧化剂,主要起缓蚀防腐作用。但对于加入重铬酸钾之后的氨水来说,PH过高(大于13),颜色呈较深的黄色,导致对氨水中的重铬酸钾的测定产生困难,本文采用加热蒸发降低溶液的PH及颜色,用过量的碘化钾与重铬酸钾反应,再用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行反滴定,准确测定出氨水中重铬酸钾的含量。
一、方法原理
重铬酸钾在强酸性条件下与碘化钾存在以下反应:
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
反应后产生定量的碘,加水稀释后,用硫代硫酸钠滴定,即第二步反应:
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
以淀粉为指示剂,当溶液由淡黄色变为亮绿色即为滴定终点
二、试剂
1.硫代硫酸钠标准滴定溶液:(CNa2S2O3=0.1mol/L);
2.硫酸溶液:20%(V/V);
3.碘化钾:分析纯;
4.淀粉溶液:10g/L;
三、仪器
1.碘量瓶:500ml;
2.酸式滴定管:25ml;
3.容量瓶:50ml;
4.移液管:50ml;
5.烧杯:100ml;
6.量筒:250ml;
7.电炉:1000w
四、分析步骤
1.浓缩:用移液管准确移取50.00ml氨水试样,放入100ml烧杯中 ,放在电炉上加热浓缩至20ml,冷却;
2.稀释定容:将烧杯中浓缩后的20ml样品,转移至50ml容量瓶中,加水稀释至50ml,混匀,这样可使溶液的的黄色变浅,PH由13降低至8;
3.转移:将容量瓶中的5.00ml样品全部转移至500ml碘量瓶中;
4.氧化还原:在碘量瓶中加入2克碘化钾,20ml、20%的硫酸溶液,混匀,于暗处放置10分钟;
5.滴定:向碘量瓶中加入150ml水,用0.mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定,待溶液变为淡黄色时,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至溶液变为亮绿色为终点,此滴定开始时要快滴慢摇,近终点前要慢滴快摇,近终点时要逐滴加入并用力摇动,防止淀粉吸附碘。
五、结果计算
氨水中重铬酸钾含量(g/L)按下式计算:
X(g/L)=
式中:C----Na2S2O3标准滴定溶液的摩尔浓度,mol/L
VNa2S2O3----试样消耗标准滴定溶液的体积,ml
49.03----重铬酸钾的基本单元分子量,g/mol
V样----所取试样体积,ml
六、添加回收试验
表一 氨水中重铬酸钾测定回收试验
七、小结
本论文利用氨水加热易挥发降低其PH值及颜色,将重铬酸钾与过量的碘化钾反应,生成碘,利用碘的氧化性与硫代硫酸钠反应,分析方法可靠,分析步骤简便,回收率在96.5%-97.0%,可应用于氨水中重铬酸钾的测定。
参考文献
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[2]GB/T5009,1-2003 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
[3]QJ/HQ08.03-99 《过程物料检验规程》.哈尔滨气化厂
[4]俄晓.《分析化学》.氨水中重铬酸钾测定
[5]吴树宏,周春华.《甘肃环境研究与监测》,2000年9月