浅谈膜法除硝工艺

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摘 要：反渗透膜除硝技术（MRO技术）为现阶段国内、国际最为完善的工艺，装置从2009年在我厂运行至今已四年多，各项指标运行稳定，且不伴有化学反应、不产生固形产业废弃物、简化的运转管理、设备易于安装和连接、操作维修方便、盐水可全部回收、无任何污水产生、节省生产成本、减少了操作工人数、消除了剧毒化学品二水氯化钡危险因素、减少了工厂操作费用等。

关键词：硫酸根 反渗透 预处理 膜过滤 冷冻脱销

氯碱生产中，除SO42- 技术和方法有化学沉淀法、离子交换法、纳米膜过滤法、硫酸钠结晶法（冷冻法）及盐水排放法，目前国内主要还是以化学沉淀法为主流，虽然传统的工艺较为简单，但是运行成本却较高，且使用高毒物氯化钡，会造成环境污染和人体伤害。

硫酸钠结晶法（冷冻法）是最为适合离子膜法烧碱的生产企业，此法工艺采用膜分离技术对由电槽回一次盐水的淡盐水进行处理，除去淡盐水中的SO42- 作为脱硝盐水，同时使大量的SO42- 进入富硝盐水中，再利用冷冻和离心分离技术使富硝盐水中的SO42- 以芒硝（Na2SO4·10H2O）的形式从盐水中分离出来，得到一定产量的硫酸钠结晶水产物，并将贫硝盐水加以回收。

中泰化学目前使用的30万吨烧碱/年二期项目，一次盐水除SO42- 技术采用了此膜法除硝工艺。

膜法除硝工艺主要分为三个单元：预处理单元、膜过滤单元、冷冻单元。

一、预处理单元

主要的任务是将由电解槽送回的淡盐水，进行一系列的处理工作；约80℃的淡盐水（PH

在预处理单元对盐水进入指标质量做了一定的要求：

表1 淡盐水规格

之所以做出表1的规定，主要从膜的运行条件来考虑，否则会对膜造成损伤，这就要求我们要将此膜认真对待，对进出膜的介质严格按照指标进行控制。

预处理单元需注意的以下几个要点：一是必须将淡盐水中含有的游离氯脱除干净；二是加入的8%的亚硫酸钠溶液配置制时混合均匀；三是高纯酸的配置浓度严格控制在4%以下，过高会影响到一级加酸，易造成盐水的PH值控制过低，影响后续工艺的处理；四是严格控制盐酸的加入量，要防止加入过量，影响盐水质量，对后续工艺的处理造成影响。

二、膜过滤单元

进入原料盐水槽的盐水经盐水输送泵，将原料盐水输送至保安过滤器，截留粒径大于5um的固体悬浮物，并借助高压泵、循环泵将原料盐水输送至膜过滤单元（RO），膜的渗透液作为脱硝盐水进入回收盐水槽，回收盐水通过回收盐水输送泵输送到界外去化盐，而通过膜截留的富硝盐水，为调节进入膜单元的盐水浓度，部分富硝盐水回循环泵进料口，剩余部分进入富硝盐水槽，成为下一单元的原料。

膜过滤单元要注意的要点：一是要多注意保安过滤器的进出口压差，一旦发现压差≥0.1MPa，表明保安过滤器滤芯堵塞，必须及时切换更换滤芯；二是一旦发现RO膜在正常运行的给水压力下产水量比平时下降10～15%，表明膜可能结垢，或堵塞，必须及时对膜进行清洗；三是如果发现产水量正常而给水压力增加10～15%，也表明膜可能结垢，或造成堵塞，就必须及时对膜进行清洗；四是如果发现产水水质降低10～15%，表明膜可能结垢，或堵塞，必须及时对膜进行清洗；五是通过分析富硝和贫硝盐水中的硫酸根含量比对变化，一旦发现硫酸根的去除率≤80%，就表明膜已受到损伤，必须更换膜组件。

三、冷冻脱硝单元

富硝盐水槽的富硝盐水经富硝盐水输送泵送至冷冻单元的预冷器，将温度降至20℃左右，然后进入高位兑卤槽，在兑卤槽中富硝盐水在低温下形成大量的芒硝晶体，带有晶核的富硝盐水通过冷冻循环泵进入蒸发器进行冷冻降温（温度控制在-9～-6℃）后回到兑卤槽，兑卤槽的温度控制控制在-4～-3℃左右，上部多余的富硝盐水从兑卤槽上部溢流至沉降槽，芒硝晶体长大并沉降于底部，经旋流分离器进入离心机，使芒硝与贫硝盐水进行分离，分离后的贫硝盐水收集至贫硝盐水槽，并通过贫硝盐水泵打入预冷器与进入兑卤槽的富硝盐水进行冷量交换，然后进入回收盐水槽与脱硝盐水一并送往化盐岗位。

本单元操作过程中需要注意的问题是进出各种设备的原料温度控制，一是富硝盐水经预冷器的出口温度（≥20℃），不能过高也不能过低，过高会造成兑卤槽温度高，芒硝晶体沉降较少，达不到沉降的目的，温度过低，易造成管线、预冷器兑卤槽等装置堵塞，对生产造成很大影响；二是进入蒸发器的原料进出口温度不能忽视，适宜温度-9～-6℃，过高会影响兑卤槽的温度控制，过低会造成蒸发器管路堵塞，影响生产；三是兑卤槽的温度也需要注意，一般控制在-4～-3℃左右，过高过低都会对生产造成较大影响，温度过高影响富硝的沉降，过低很容易造成富硝很快析出晶体堵塞蒸发器及其管路；四是沉硝槽的温度要很好的控制，一般温度控制在-6～8℃为宜，控制不好容易造成泵内结晶，影响富硝的输送；五是富硝盐水进入离心机后，部分富硝盐水溢流至贫硝槽，易造成贫硝输送泵及管道堵塞，因此需在离心机底部增加母液水槽，彻底将贫硝与富硝盐水分开，回收由离心机上部溢流的富硝盐水，并通过输送泵送至兑卤槽，进行二次回用。

从以上对膜法除硝工艺的叙述，我们可以看出膜法除硝的几个特点：

1.采用物理方法从盐水中分离硫酸钠，无需投加其它除硝药剂，无毒无害，并无废液排放，较为环保。

2.结构紧凑，占地面积小，单位面积处理能力大。

3.采用循环工艺，对盐水形成闭路循环，盐水的利用率高。

4.运行成本低，根据盐水中的硫酸根含量，可进行间歇性开车。

缺点是该项技术一次性投入较大，同时此工艺要求较高，生产异常时不能起到作用，必须进行切换传统的工艺处理。

总之，膜法除硝工艺需要在生产中逐渐进行摸索，不断改进方能取得更好的效果。

参考文献

[1]刘立初；膜法除硝技术在氯碱盐水生产中的应用[J]；中国氯碱；2008（10）.

[2]孟媛媛；影响过滤操作周期的主要因素；《氯碱工业》2010年第06期.

[3]黄勇 ；膜法除硝新技术的应用； 《氯碱工业》2010年第06期.