污水中总氮和总磷连续测定方法探究
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本文探讨了用同一消解液消解水样后,连续测定水中的总氮和总磷。实验结果表明,选择适当的消解液浓度,可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷,用本文方法对标样和各种水质的水样分析,结果准确,此方法是一种简便、可靠且可连续测定水中总氮总磷的好方法。
论文关键词:过硫酸钾消解,分光光度法,总氮,总磷
我国是一个缺水的国家,目前一些水域的富营养化还是比较严重,节能减排保护水资源成为每个公民应尽的责任。水中总磷、总氮含量能够反映出水体富营养化的程度,为了能够快速、准确的测定水中的总氮、总磷,人们做了大量的工作。
我国国标中规定了总磷、总氮的测定方法,测定都要经过过硫酸钾氧化,分别测定两个项目耗时耗力,据文献报到,只要找到氧化剂的最佳浓度,可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。反应原理:2KSO+2HO=4KHSO+O,加有氢氧化钠的过硫酸钾,反应开始呈碱性,由于氧化反应生成大量H,反应后的溶液呈酸性,可以满足总氮宜在碱性条件下氧化,总磷宜在酸性条件下氧化的条件。本文针对我厂二级处理工艺出水的总磷、总氮测定,对连续测定方法进行了维验证。实验证明这是一种较好的分析方法,能有效的提高分析效率。
1、仪器和试剂
1.1主要仪器
(1)紫外可见分光光度计(PElambda25)一台
(2)手提式高压消毒器
1.2试剂
(1)氧化剂:20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL
(2)硝酸盐氮标准液(10ug/mL):称取0.7218g在105~110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,定容。取此溶液10mL稀释至100mL,可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。
(3)磷酸盐标准液(10ug/mL):称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线并混匀。取此溶液10mL稀释至100mL,可得
10ug/mL的磷酸盐标准液。
(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵〔(NH4)8MO7024·4H2O〕于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸(1+1)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
(5)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
2、分析步骤
2.1氮、磷标准溶液的配制:分别吸取10ug/mL硝酸盐氮标准液0,2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL和10ug/mL的磷酸盐标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于6个50mL容量瓶中,加水定溶摇匀后再分别吸取25mL于50mL比色管中,各加入25mL氧化剂溶液,加盖摇匀,与水样同时消解。
2.2消解:
吸取25mL水样于50mL比色管中,加入25mL氧化剂溶液,将具塞刻度管的盖塞紧后.用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后.取出放冷。然后用水稀释至标线。
2.3总氮的测定
移取部分溶液至10mm石英比色皿中,在紫外分光光度计上以
无氨水作参比,分别在波长为220nm处测定吸光度。空白试验除以10mL水代替试料外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。
2.4总磷的测定
分别吸取消解后的标准系列和氧化后的水样10mL(或25mL)于25mL比色管中,分别加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。
2.5测定结果
根据工作曲线查出相对应的氮、磷的绝对量(ug),除
以取样体积后,即得至水样的总磷、总氮浓度(mg/L)。
3、结果与讨论
3.1方法验证
3.1.1污水处理厂出水中总磷、总氮国标法与本文方法的对比测试。本文对污水处理厂出水不同时段水样进行了总磷总氮的分析,同时用国标法验证了总磷总氮的分析结果(见表1)。从分析结果看用本方法测定总磷总氮是可靠的。
表1、本文方法测试总氮总磷与国标法比较
样品编号
分析方法
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
总氮(mg/l)
(本文方法)
7.30
7.72
6.76
6.23
5.02
9.13
6.77
8.02
9.49
7.32
总磷(mg/l)
(本文方法)
1.55
1.55
1.37
1.30
1.40
1.33
1.62
1.58
1.20
1.56
总氮(mg/l)
(GB/T11894-1989)
7.21
7.80
6.71
6.28
4.94
9.17
6.76
8.05
9.47
7.39
总磷(mg/l)
(GB/T11893-1989)
1.60
1.52
1.33
1.27
1.45
1.29
1.69
1.56
1.24
1.58
3.1.2加标回收试验
本文对污水厂出水进行了加标回收试验,见表2,结果表明本文方法是实际可行的。
表2、水样中添加氮、磷标准的回收
加入化合物
加入量(μg)
测得量(μg)
回收率(%)
硝酸钾
(KNO )
5.00
5.05
101.0
7.50
7.38
98.4
10.00
9.76
97.6
12.50
12.38
99.0
15.00
14.77
98.5
磷酸二氢钾
(KH PO )
1.00
0.98
98.0
1.50
1.45
96.7
2.00
1.93
96.5
2.50
2.42
96.8
3.00
2.90
96.7
从结果看,回收率在96.5%~101%之间,回收良好。
3.2测量总氮时空白偏高的影响因素
3.2.1过硫酸钾纯度的影响
在日常分析中发现,总氮测定中对过硫酸钾要求比较苛刻,市售的过硫酸钾质量参差不齐,各厂家、不同批次的过硫酸钾中氮化物含量常达不到要求,造成空白值偏高,影响测定 结果。为了保证测定结果,本文选用进口的过硫酸钾。
3.2.2碱性过硫酸钾配制的影响
过硫酸钾的溶解速度比较慢,但温度高于60°C则会分解失效,因而在配制过程中不能盲目加热,氢氧化钠要和过硫酸钾分开溶解,等氢氧化钠溶液冷却到室温后再和过硫酸钾混合定容